提高荧光法分析铝土矿的准确率

中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿中Fe、Ca的准确率提高荧光法分析铝土矿中Fe、Ca的准确率中铝广西分公司技术中心2010年芦荟QC小组成果中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率一、小组概况本小组共有成员七人，参加TQC活动时间均在36小时以上。43%43%14%14%管理人员43%操作人员43％技术人员中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率80平均准确率（%）88超差结果统计（个）±0.04±0.15允许差0.010.710.720.326.636.9510-0.020.730.710.006.786.789-0.010.710.700.026.716.738-0.020.710.690.096.726.817-0.020.700.680.106.816.916-0.110.740.63-0.016.696.685-0.010.700.69-0.016.786.7740.090.720.810.286.646.9230.010.710.720.116.636.742-0.020.700.680.136.726.851偏差值化学值荧光值偏差值化学值荧光值CaO（％）Fe2O3（％）分析次数二、选题理由我室利用X-射线荧光法来分析贵州铝土矿样品:提高荧光法分析铝土矿的准确率实验室要求：原材料分析结果准确率要≥98.00%选定课题中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率三、活动计划小组按照PDCA循环制定了活动计划：总结打算巩固措施A效果检查C对策实施D制定对策原因分析设定目标现状调查选择课题P12月11月10月9月8月7月6月5月4月3月时间阶段计划：实际：制表：朱华审核：黄光华制表时间：2010.3.5中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率四、设定目标我们确定目标为：荧光法分析铝土矿准确率≥98%。活动前活动后98%80%实验室要求：原材料分析结果准确率要≥98.00%020406080100120准确率中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率可行性分析1、荧光仪通道调查制表：邓文军审核：王菊制表时间：2010.4.27KFPSOCaFeSiTiAlMgNa测量元素KFPSOCaFeSiTiAlMgNa元素通道121110987654321序号我室现使用的仪器为MXF-2400多通道X射线荧光仪，小组成员于2010年4月27日对荧光仪中通道进行调查，如下表：荧光仪具有分析铝土矿中Fe,Ca的元素通道。中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率可行性分析曲线测量范围与样品含量范围调查表：2、铝土矿工作曲线调查0.05-2.20%14-21%平果铝土矿含量范围0.03-2.36%7-11%贵州铝土矿含量范围0.01-3.20%4-25%国标铝土矿含量范围CaOFe2O3元素调查结果项目样品含量均在曲线含量范围内中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率可行性分析铝土矿中的工作曲线结论：铝土矿的工作曲线满足分析要求。中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率3、铝土矿种类对分析要求的调查可行性分析山东焦作河南硬度小，样品易分解贵州三水软铝石硬度大，样品难分解广西一水硬铝石矿石特点产地矿石类别1）矿石种类调查：熔样时间长，但不受物相影响，准确率高熔融法2分析速度快，对物相要求高，易影响准确率压片法1特点分析方法序号不同地区铝土矿的种类各不相同采用熔融法可以消除矿物效应2）分析现状调查：中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率4、组员能力调查可行性分析综上所述，提高荧光分析铝土矿中Fe、Ca准确率是可行的。9292949695.59596综合成绩（分）6107108108工作年限助工高级工技师高级工工程师高级工助工职称化工工业分析工业分析工业分析化工工业分析化工专业朱华梁军梁月娟方怡黄光华王菊邓文军分析人员组员荧光分析经验丰富中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率六、原因分析小组成员通过头脑风暴法，从对导致荧光分析铝土矿中Fe、Ca准确率不足的原因提出各自观点，并对关联图进行一一分析。试样、熔剂、流动剂比例不匹配谱线干扰荧光法分析铝土矿Fe、Ca准确率不足设备未检定熔样不合格重金属添加剂用量不当测试环境条件不合要求温度不稳定湿度过大设备性能不稳定曲线校正模式选择不当中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率末端因素试样、熔剂、流动剂比例不匹配设备未检定曲线校正模式选择不当重金属添加剂用量不当湿度过大温度不稳定末端因素通过关联图分析总结出六条末端因素:中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率要因确认1：试样、熔剂、流动剂比例不匹配要因确认因此，试样、熔剂、流动剂比例不匹配不是要因。确认人：邓文军、黄光华时间：2010年6月28日地点：熔融室确认标准：样片无斑点、裂缝试样、熔剂、流动剂比例不匹配直接影响成片质量，熔片成片是进行荧光分析的先决条件。QC小组成员对熔片的现状进行了调查：100%合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情况合格率1110987654321试验次数合格的样片中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率要因确认检定记录期间核查记录确认人：朱华时间：2010年6月27日地点：荧光仪室确认标准：有检定记录并在有效期内使用要因确认二：设备未检定中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率要因确认要因确认三：重金属添加剂用量不当熔融铝土矿时加入0.1g重金属添加剂（BaO2），测试成片及谱线干扰情况：确认人：黄光华、梁月娟时间：2010年8月23日地点：熔样室确认标准：样片无裂缝、无斑点且无谱线干扰18.18%无有无有有有有有有有有谱线干扰100.0%合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情况合格率1110987654321试验次数要因结论：重金属添加剂用量不当是要因。中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率要因确认两种不同的曲线校正模式调查对分析结果的影响：确认人：邓文军、朱华时间：2010年8月2日地点：荧光仪室确认标准：Fe、Ca分析结果准确率≥98%要因确认四：曲线校正模式选择不当从上表可以看出，铝土矿工作曲线采用不同的谱线干扰校正模式其分析结果的准确率无差异，所以曲线校正模式选择不当不是要因。100.0Wi=(b×I+c)×(1+∑αj×Wj)－∑Lj×WjL-T法2100.0Wi=(a×I2+b×I+c)×(1+∑dj×Wj)－∑Lj×Wjdj法1准确率，%校正模式校正方法方法序号中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率要因确认确认人：方怡时间：2010年8月15日地点：荧光仪室确认标准：湿度范围：≤75％结论：湿度过大不是要因湿度统计表4555657513579111315171921232527292010年6月湿度%小组成员对荧光室内2010年6月份的湿度进行了调查，情况如下：配备有除湿机要因确认五：湿度过大中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率要因确认确认人：王菊时间：2010年8月17日地点：荧光仪室确认标准：湿度范围：18～26℃结论：温度不稳定不是要因小组成员对荧光室内2010年6月份的湿度进行了调查，情况如下：要因确认六：温度不稳定温度统计表1618202224262813579111315171921232527292010年6月温度℃配备有空调中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率要因确认结论重金属添加剂用量不当中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率制定对策表针对已经找出的要因我们制定了对策表：2010.9.17朱华氧化铝室307用正交试验选择最佳添加量无谱线干扰、测量结果准确率≥98%选择合适添加剂用量重金属添加剂用量不当1完成时间负责人地点措施目标对策要因序号制表：朱华审核：邓文军制表时间：2010.9.10中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率实施对策1、选择合理的正交试验参数根据分析，我们取稀释比、重金属吸收剂、熔融温度、流动剂共4个因素，分别记为A、B、C、D，各因素取三个水平，因素水平如下：0.169500.201:930.139000.151:820.108500.101:71流动剂（g）D熔融温度（℃）C重金属吸收剂（g）B稀释比A因素位级中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率实施对策2、按照因素位级表进行正交试验，结果如下表：A2B2C3D2优组合D3C3B2A2优水平BADC主次顺序3.72.718.714.0极差R65.065.369.062.7k361.362.770.376.7k264.763.051.769.0k1681233970312385023137792132686132256532124603331355222124011111流动剂（g）D熔融温度（℃）C吸收剂（g）B稀释比A准确率％因素试验号中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率实施对策3、最佳实验方案确定根据实验的实际效果，最后评定出最佳方案为A2B2C3D2，如下表所示：0.139500.151:8流动剂（g）D熔融温度（℃）C重金属吸收剂（g）B稀释比A中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率实施对策4、结果检查根据确定的最佳试验方案，进行了11次平行试验，结果如下表：100结果合格率（%）无无无无无无无无无无无谱线干扰合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情况1110987654321实验次数检查结果：融熔样品测量结果合格率达到100％，达到我们的预期目标。中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率效果检查精密度检查小组成员进行了精密度试验，按照最佳试验条件对同一铝土矿样品制备11份样片进行分析，11次测量的精密度统计如右表：结论：使用最佳试验条件熔融分析铝土矿中的Fe、Ca精密度达到100%。100平均精密度（%）0.020.09RSD±0.04±0.15允许差0.716.81平均值0.736.82110.726.95100.716.7890.706.7380.696.8170.686.9160.736.6850.696.7740.716.9230.726.7420.686.851CaO（％）Fe2O3（％）荧光值分析次数中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率效果检查准确率检查小组成员采用最佳试验条件对两个铝土矿样品进行了准确率试验，结果统计如下：100准确率（%）0.0300.0200.2800.3000.200.015.105.09BD-LTK-09020.0400.0070.6100.6180.200.035.755.78BD-LTK-0901允许差差值荧光值标准值允许差差值荧光值标准值CaOFe2O3分析结果%样品编号从上表可以看出：使用最佳试验条件熔融铝土矿测得的Fe2O3、CaO结果均在误差范围内，准确率达到了100%。中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率效果检查活动后目标值活动前100.00%98.00%80.00%Fe2O3、CaO平均准确率中铝广西分公司技术中心芦荟QC小组提高荧光法分析铝土矿的准确率巩固期效果精密度小组在2010年10月、11月、12月三个月中，每个月随机抽查一个铝土矿样品进行11次分析，对精密度进行检查，结果统计如下图：10月份Fe2O3：100%CaO：100%11月份Fe2O3：100%CaO：100%12月份Fe2O3：100%CaO：100%Fe2O3和CaO的精密度从以上统计可知：F