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《食品环境学》《食品环境学》《食品环境学》《食品环境学》实验指导实验指导实验指导实验指导席美丽席美丽席美丽席美丽西北农林科技大学食品科学与工程学院西北农林科技大学食品科学与工程学院西北农林科技大学食品科学与工程学院西北农林科技大学食品科学与工程学院实验一、水污染调查与水样的采集、保存与预处理一、实验目的对于食品工业而言，受环境影响最大的因素就是水，同时食品加工又对水环境产生污染，要防止并控制水污染就必须了解其污染物种类与含量特性等，这一切都是需要对水样进行分析检测，水样的采集、保存与预处理的恰当与否对检测结果起着非常大的作用。本实验主要就是让学生学习地区水污染调查状况,并了解水体污染的途径与危害，掌握水样采集和保存的方法和步骤。二、实验仪器、用具磨口瓶;塑料瓶;三、实验方法（一）调查点的选择确定根据地区水资源、水体污染状况确定调查点，分析根据水有关理化指标测定结果和咨询调查结果分析污染主要原因。（二）采样点的选择样品的代表性和可靠性，首先取决于采样断面和采样点的代表性。为合理选择采样断面和采样点，应认真做好调查研究工作，收集水体的水文、气候、地质、地貌、本单位在城市的具体位置、整个工业布局、污染源、交通情况、生物和沉积物等有关材料。本实验拟采集生活用水与废水样进行部分指标测试，以让学生初步了解水样采集、保存与预处理的基本原则与方法。（三）采样方法1．采样瓶的准备盛水样的容器用无色硬质瓶或聚乙烯塑料瓶。采样前，先用10%的盐酸、热肥皂水、漂白粉溶液或合成洗涤剂等任何一种洗液洗涤玻璃瓶，并用蒸馏水洗净。瓶塞最好用磨口玻璃塞、橡皮塞或软木塞，绝对禁止使用木料、纸团和金属作塞子。当用橡皮塞时，分别用10%的碳酸钠溶液、（1+5）盐酸溶液煮沸，再在水中煮沸，并用蒸馏水洗净。用软木塞时先用蒸馏水煮，后用蒸馏水洗净。在采样前还必须用将被采集的水样洗涤容器2～3次。无论采集哪种水样，都应在采水装置的进水管口配备滤网，防止水中的浮游物堵塞水泵与传感器。2．表层水的采集可用桶、瓶和袋等作采水器，轻轻放入水面下20～50cm或距水底30cm以上各处直接采集水样。采样后立即塞紧瓶塞，防止水样接触空气或表层水所含漂浮物的进入。此法不适用于溶解气体及还原性物质的采集。3．深层水的采集深层水样的采集，可用样品容器采水器、单层采水器、多层采水器、海洛特采水器、倒转式采水器、班吨采水器和抽吸泵等专用设备，分别从不同深度采集水样。4．废水的采集由于生产的产品及工艺过程的不同，食品工业废水的成分差别很大。废水的排放时间也各有差异因而需根据废水产生情况，在一昼夜或几昼夜中采集废水的平均水样或平均比例水样以及高峰浓度的水样。因为有些工厂并不是有规律地每天排放污水，所以为采集水的平均比例水样，即流量大时多取，流量小时少取；相反，废水流量较恒定时，就只采集平均水样。不论平均水样或平均比例水样，一般都应采集一昼夜的，把每次水样倒入清洁瓶中混合，以备分析测定使用。在混合水样时，应防止水样中的物质发生变化。如果废水是间断性的排放，那么应采集代表生产、生活过程的废水。5．天然水的采集采集井水时，可用筒、瓶等采水器直接采集。采集自来水时，应先将水龙头打开，放流3～5min管内积水，再盛装水样。采集泉水时，如若是自喷泉水，可在冒出水口直接采样，或者用抽水阀采样。采集雨水时，采用一般降雨器（简易集尘器、大型采水盘）直接收集一定时间的降雨量或雪量。（四）采样体积采样体积的大小由分析测定的项目多少而定。因为分析项目往往对水样的用量和保存条件有不同的要求，所以采样体积应按照各个监测的项目实际需要量计算，再适当增加20%～30%水样量，作为检测项目的实际采样量。（五）水样的保存每种水样允许存放的时间是各不相同的，清洁水为72h，轻度污染的水为48h，严重污染的水为12h。如果水样放置过久，会由于物理、化学、生物作用而常常造成降低被测组分的浓度、改变水样的性质、进而影响分析结果。因此，从采样到测定相间隔的时间愈短，分析结果愈可靠。但是，水样在运输途中或不能立即进行分析测定的情况下，必须采取一定的措施来对水样进行妥善的保存，以确保分析结果的准确性。水样的保存方法较多，不过，理想的保存方法较少。常见的保存方法有冷冻法和化学法等。1．冷冻保存法利用冷冻机或冰箱，将水样保存在4℃暗处。这样，可以防止微生物繁殖，减慢物理作用和化学变化的速度，减少组分的挥发。这种保存方法，可把有机物毫无变化的保存下来，不影响分析的结果。所以利用干冰等低温保存被认为是最好的保存方法，但成本较高。2．化学保存法在水样中，加入一定量的化学试剂作抑制剂、杀菌剂或防腐剂，抑制微生物的作用，或调节水样的酸度，防止沉淀、水解、氧化还原、络合反应的产生，使水样的成分、状态和价态保持相对的稳定。3水样的管理样品是从各种水体及各类型水中取得的实物证据和资料，水样妥善而严格的管理是获得可靠监测数据的必要手段，本标准规定了水样管理方法和程序。3.1水样的标签设计水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂。对每一份样品都应附一张完整的水样标签。水样标签的设计可以根据实际情况，一般包括：采样目的，课题代号，监测点数目、位置，监测日期，时间，采样人员等。标签应用不退色的墨水填写，并牢固地贴于盛装水样的容器外壁上。对需要现场测试的项目，如pH值、电导、温度、流量等应按表2进行记录，并妥善保管现场记录(见表2)。3.2水样的运送装有水样的容器必须加以妥善的保护和密封，并装在包装箱内固定，以防在运输途中破损，包括材料和运输水样的条件都应严格要求。除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质。在水样转运过程中，每个水样都要附有一张管理程序登记卡(见表3)。在转交水样时，转交人和接收人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字，注明日期和时间。管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件，必须妥为保管，防止差错和备查。尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时，这张管理程序登记卡就显得更为重要了(见表3)。3.3实验室对水样的接收水样送至实验室时，首先要核对水样，验明标签，确切无误时签字验收。如果不能立即进行分析时，则应尽快采取保存措施，并防止水样被污染。表2采样现场数据记录表3管理程序记录卡片现场数据记录采样人员____________________________采样地点样品编号采样日期时间，hpH温度其他参量采样开始采样结束课题编号课题名称样品容器编号备注采样人员(签字)采祥点缠号日期时刻混合样定时样采样点位置转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：备注实验二、水及废水的理化指标检测一、实验目的对于食品工业而言，受环境影响最大的因素就是水，同时食品加工又对水环境产生污染，要防止并控制水污染就必须了解其污染物种类与含量及理化特性等，就需要对水样进行分析检测。本实验主要就是让学生了解水污染测定指标，掌握水部分常见理化指标的测定方法和步骤。二、实验仪器、用具比色管；离心机；电热炉；三角瓶；容量瓶；酸度计；砂芯漏斗；抽滤泵；分析天平；真空干燥器等。三、实验方法（一）色度的测定（铂铂铂铂----钴标准比色法）钴标准比色法）钴标准比色法）钴标准比色法）1、原理用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液，同时规定每升水中含1mg铂[以（PtCl6）：2-形式存在]时所具有颜色作为1个色度单位，称为1度。用目视法比色测定水样的色度。2、仪器（1）50ml成套高型具塞比色管（2）离心机3、试剂铂-钴标准溶液称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）,再用具盖称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴（CoCl2·6H2O），共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至1000ml，此标准溶液的色度为500度。4、步骤（1）取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。（2）另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml、3.50ml、4.00ml、4.50ml、5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0、5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度及50度的标准比列，可长期使用。（3）将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。5、计算C=M/V×500式中C——水样的色度；M——相当于铂-钴标准溶液用量ml；V——水样体积ml。注：此法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。浑浊水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而测定结果偏低。本法最低检测色度为5度。（二）臭和味的检查1、原水样的臭和味取100ml水样，置于250ml三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，可按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度。2、原水煮沸后的臭和味将上述三角瓶中水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用适当词句描述，并按六级记录其强度，见表3。表3.臭和味的强度等级注：1、原水的水味鉴定只适用于对人体健康无害的水样。2、可用活性炭处理过的蒸馏水作为无臭对照水。（三）悬浮物的测定1111、原理、原理、原理、原理将水样过滤，截留在滤纸上的固体于103-105℃干燥至恒量，得到悬浮物固体的质量。2222、仪器、仪器、仪器、仪器（1）全玻璃微孔滤膜过滤器：本书用CNCA滤膜，孔径0.45um、60mm或用2号玻璃砂芯漏斗，或中心理学定量滤纸。（2）吸滤设备：吸滤瓶，真空泵或射水器。3333、操作步骤、操作步骤、操作步骤、操作步骤（1）水样的采集和贮存用洗净的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，采集具有代表性的水样500-1000ml，盖紧瓶塞。漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。采样后应尽快测定，如无条件，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7d，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。2、滤器准备将一张滤膜（或蒸馏水洗过的滤纸）放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干30min后取出。在干燥器内冷却至室温，盖好瓶塞称量，反复烘干、冷却、称量，直到两次称量的质量差小于0.2mg。3、测定取振荡均匀的水样100ml（必要时可减少或增加量取水样的体积，使含悬浮物10-100mg），通过滤膜（或滤纸）过滤，再以每次10ml蒸馏水洗涤3次。仔细取出载有悬浮物的滤膜,放入原称量瓶中，移入烘箱于103-105℃下烘于1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称量，反复烘干、冷却、称量，直到两次称量的质量差不大于0.4mg为止。4、结果计算（m-m1）×106ρ（悬浮物）＝V式中：m＿悬浮物＋滤膜＋称量瓶质量，gm1：滤膜＋称量瓶质量，gV：水样体积，ml。5、用玻璃砂芯漏斗过滤的测定方法如滤器用玻璃漏斗代替滤膜，方法同上，但不使用称量瓶，过滤前及过滤后直接将下等级强度说明等级强度说明0无无任何臭和味3明显已能明显察觉1微弱一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者可以发觉。4强已有明显的臭味2弱一般饮用者刚能察觉。5很强有强烈的恶臭或异味班砂芯漏斗烘干、冷却、称量、直到恒重。（四）pH的测定食品工厂要求所排放的废水的pH值在6.5-8.5之间，在果蔬汗饮料厂、碳酸饮料厂、乳制品厂、啤酒厂等的生产过程中，常用大不认进行清洗容器、设备。此外，还会用到盐酸、硝酸等酸性清洗剂。所以，不仅要对原料水进行pH值测定，对于所打电话的废水也要测定pH值，以确定是否需要对废水进行中和处理。1111、、、、PHPHPHPH试纸法试纸法试纸法试纸法为了粗略知道水样的pH，可采用PH试纸法。测定时将水样点在试纸上使其呈色，与标准色板比较，即可得pH值，此方法简便，但测定误差大，不适用于色度很高和