实验二元完全互溶体系沸点组成曲线

实验目的1.掌握用沸点仪测定和绘制二元组分气液平衡相图的方法。2.掌握用阿贝折射仪测定系统液相与气相折射率的方法，了解液体折射率的测量原理及方法。3.通过对实验现象的分析，加深对相图的认识和分馏原理的理解。实验原理气-液平衡相图：所谓相图，就是表达多相体系的状态如何随着温度、压力、浓度等强度性质而变化的几何图形。两种液态物质混合而成的二元组分系统称为双液系。两液体若能按任意比例互相解溶，称完全互溶双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。本实验苯----乙醇混合物属于完全互溶体系，在恒压下，其气液平衡体系的自由度f=1。分析：相律公式f=c-Ф+2式中：f----表示体系的自由度；c----表示体系独立组份数（苯、乙醇）；Ф----表示体系相数（气相、液相）；2----表示温度和压力两变量。说明：在恒压条件下，体系平衡时，如果指定了沸点，则气液两相的组成也就确定了，反之，如果气液两相组成确定，则溶液的沸点也就确定了。液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯物质液体的沸点有确定的值。但对于双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关，即和双液系中两种液体的相对含量的关。通常将双液系的沸点对其气相、液相的组成作图，即得二元组分气液平衡相图，它表示溶液在各个沸点时的液相组成和与之成平衡的气相组成的关系。在恒压下，二元组分完全互溶双液系的沸点-----组成关系有下列三种类型：①理想的双液系，其溶液沸点介于两纯物质沸点之间，如苯和甲苯；②各组分对拉乌尔定律发生正偏差，其溶液有最低沸点，如苯和乙醇；③各组分对拉乌尔定律发生负偏差，其溶液有最高沸点，如丙酮和氯仿。理想的双液系其溶液沸点介于两纯物质沸点之间T/KAXBB气相液相（气+液）相二元组分体系气液平衡相图各组分对拉乌尔定律发生正偏差，其溶液有最低沸点T/KAXBB气相液相（g+l）相二元组分体系气液平衡相图（g+l）相各组分对拉乌尔定律发生负偏差，其溶液有最高沸点T/KAXBB气相液相（g+l）相二元组分体系气液平衡相图（g+l）相药品仪器1.沸点仪；2.阿贝折射仪；3.福丁式气压计；4.超级恒温器、调压变压器；5.接触温度计、玻璃温度计；6.移液管、取样管；7.乙醇（AR）；8.苯（AR）；9.等等。沸点仪冷凝水环境温度计体系温度计加料口和液相取样口冷凝液取样口冷凝液电热丝（25V）阿贝折射仪示意图1.反射镱2.转轴3.遮光扳4.温度计5.进光棱镱座6.色散调节手轮7.色散值刻度圈8.目镱9.盖扳10.锁紧手轮11.折射棱镱座12.刻度盘聚光镱13.温度计座14.底座15.折射率刻度调节手轮16.偏差调节螺钉17.壳体18.恒温接头福丁式气压计示意图游标尺刻度标尺水银（面）调节游标尺螺丝温度计象牙针水银液面调整螺丝实验步骤开启超级恒温器、调节接点温度计观察沸点仪是否干燥、清洁加入苯或乙醇或其及混合物调节变压器加热至溶液沸腾温度稳定冷却10分钟后取气液相分析用阿贝折射仪分别测气液相折射率查折射率---组成标准曲线，获得气液组成实验数据记录实验日期：；室温：℃；气压：KPa混合体积组成沸点℃气相冷液分析液相分析苯(ml)乙醇(ml)体系温度t0环境温度ts外露温度n校正温度t折射率苯百分组成%折射率苯百分组成%30.000.000.750.751.503.007.507.500.0030.001.503.007.50数据处理1.对沸点温度进行校正；2.对大气压值进行校正；3.绘制苯和乙醇混合物气液平衡时的Ｔ－Ｘ相图；4.确定苯的沸点、乙醇的沸点、最低恒沸点及恒沸混合物的组成；5.对苯的沸点、乙醇的沸点、最低恒沸点进行校正；6.文献值。对沸点温度进行校正温度计有“全浸式”和“局浸式”两种，“全浸式”温度计是水银柱全浸于被测系统时设定温度刻度的；“局浸式”温度计是水银球插入被测系统内，而部分水银柱露在系统之外时设定温度刻度的。实验室一般都采用“全浸式”温度计，所以温度测量值必须进行校正。)t-Kn(ttts00校正公式式中：t－被测体系的正确温度℃；to-系统测量温度℃；ts-环境温度℃；n-水银柱露出被测体系外部分的度数℃；Ｋ－水银相对于玻璃的膨胀系数，为0.00016/℃。对大气压值进行校正因为大气压计的刻度是以０℃、纬度450、海拔0为标准的。⑴温度校正：⑵纬度校正：⑶海拔高度校正：tttPP11。PCt为读取的大气压值为室内温度，，,0000184.00001818.00)2cos00265.0(2PP。，计泉州的纬度以为纬度025校正后：321PPPPP校正PhP000000196.03。m，h计泉州的海拔高度以为海拔高度?苯-乙醇体系的Ｔ－Ｘ图T/K气相液相（g+l）相（g+l）相苯沸点温度乙醇沸点温度最低恒沸点温度0100%最低恒沸组成（乙醇百分组成）注:气相点用+表示，液相点用¤表示，以区别。对苯的沸点、乙醇的沸点、最低恒沸点进行校正根据对实验所测得的苯的沸点、乙醇的沸点、最低恒沸点进行校正。TRPPT880。，TmolKJ，RPPPmBP为所测得的沸点，校正11003144.825.1013标准压力下，苯的沸点乙醇的沸点最低恒沸点恒沸点恒沸点标准恒沸点乙醇乙醇标准乙醇苯苯标准苯TTTTTTTTT)()()(文献值：在标准压力下，苯的正常沸点T苯=80.1℃乙醇的正常沸点T乙醇=78.4℃苯-乙醇的最低恒沸点T恒=68.3℃苯-乙醇的最低恒沸混合物组成，苯为55.2mol%。实验结果与讨论⑴结果：实测值为T苯=T乙=T恒=⑵计算实验偏差：⑶分析产生偏差的原因：⑷有何建议与想法？注意事项：1.检查沸点仪内是否干燥、清洁，是否有异物；2.沸点仪在没有加入被测溶液时，不得调压加热；3.测定折射率时，速度在快；气相冷凝液尽量吸干；4.实验结束后，废液必须倒入专用的回收瓶中，并用电吹风吹干沸点仪。思考题1.在测定中，溶液过热或分馏不彻底将使得到的相图图形发生什么变化？2.每次加入沸点仪中的苯或乙醇是否应严格按记录表规定的精确值来进行？3.如何判定气-液相已达平衡状态？冷凝管下的小球的大小对实验结果有无影响？4.测定纯苯和乙醇的沸点时，为什么要求沸点仪必须是干燥的？5.平衡时，气液两相温度是否一样？如何防止温度差异？6.实验测得的沸点与标准大气压的沸点是否一致？7.本实验所用的沸点仪尚有哪些缺点？如何改进？