溶胶-凝胶法_制备催化剂_方法

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溶胶-凝胶法制备催化剂魏彩莹发展简史19世纪中叶,利用溶胶和凝胶制备单组分化合物。20世纪30~70年代,人们利用溶胶-凝胶技术制备无机材料取得初步成功,逐渐形成了“通过化学途径制备优良陶瓷”的概念,并称该方法为溶胶-凝胶法。20世纪80年代,溶胶-凝胶科学技术发展的一个高峰时期,关于溶胶-凝胶技术基础研究和应用研究的文献大量出现,同时该方法也被广泛应用于铁电材料、超导材料、生物材料、催化剂载体、薄膜、高纯玻璃及其他材料的制备,成为无机材料合成中的一个独特的方法。20世纪90年代,兴起的纳米技术更是把溶胶-凝胶法的应用推向一个新的高潮,同时该技术开始形成一门称为“溶胶-凝胶科学”的独立学科。21世纪以来,该学科的发展更为迅速,其研究也更为活跃,溶胶-凝胶技术在整个无机非金属材料领域,显示了巨大的优越性和极为广泛的应用前景。优点反应条件温和制备的产品纯度高、可控操作简单相关概念溶胶:胶态颗粒在液相体系中形成的稳定分散体系凝胶:由液相介质获得的形状稳定的三维互联的多孔固体网络溶胶-凝胶法:以无机盐或金属醇盐为前驱物,通过水解缩聚由溶胶逐渐形成凝胶,经老化、干燥等后处理从而得到所需材料的方法制备流程I.将醇盐溶解于有机溶剂中,加蒸馏水II.待醇盐水解形成溶胶,将溶胶凝胶化处理得到凝胶III.再经干燥、焙烧和粉碎,即得到粉体制备流程图制备示意图反应机理溶胶—凝胶法是通过金属化合物或配合物经过水解、缩聚反应,来制备具有三维结构的凝胶类氧化物反应如下:水解反应:MOR+H2O→MOH+HOR缩合反应:MOR+HOM→MOM+HORMOH+HOM→MOM+H2O影响因素PH值:对于氢氧化物溶液,提高PH值可以增大其水解聚合速率,从而提高溶胶的浓度。此外OH-是胶团的反离子,增大PH值还能降低双电层的”电位”促进氢氧化物溶胶的凝结反应温度:一般来说,升高温度可加速胶凝,这是化学反应的基本规律,但如果温度过高,也可能使缩合的凝胶解聚。影响因素溶胶浓度:溶胶浓度高,胶粒间缩合凝结的机会大,易于胶凝。如果温度低,则很难胶凝,而且这时在外界条件干扰下还容易发生新的胶溶现象电解质:在溶胶中加入适量电解质,破坏了溶胶中扩散的双电层结构,溶胶的稳定性下降,使得胶粒相互碰撞凝结,从介质溶液中沉降下来应用实例—HS-AlF3催化剂的制备主要试剂:异丙醇铝无水异丙醇无水氢氟酸实验步骤(1)称取适量纯净异丙醇铝充分溶于无水异丙醇中。(2)量取稍高于化学计量比的无水氢氟酸溶于无水异丙醇中。(3)在搅拌情况下,将氢氟酸溶液滴加到异丙醇铝溶液中,充分反应得到溶胶或凝胶。(4)对所得产物进行再氟化或水解反应,得到高比表面氟化铝催化剂材料。流程图主要应用光催化剂的制备环境友好催化剂制备金属氧化物催化剂制备气溶胶催化剂的制备采用溶胶凝胶法制备的催化剂具有高比表面积、高分散度、过程和孔结构的可控性、小粒径和低表观密度等特点,其活性和选择性远远高于传统方法制备的催化剂,因而被看作是固体催化剂制备技术的一个行方向储伟主编.催化剂工程.四川大学出版社,2006年9月参考文献[1]储伟主编.催化剂工程.四川大学出版社,2006年9月[2]黄仲涛,耿建铭编著.工业催化(第二版).化学工业出版社,2006年08月[3]WestJK,HenchLL.Thesol-gelprocess[J].ChemRev,1990,90:33-72[4]FadlallaHMH,TangCC,ElssfahEM,etal.SynthesisandcharacterizationofsinglecrystallineYAG:Eunano2sizedpowderbySol-gelmethod[J].MaterChemPhys,2008,109(2-3):436-439[5]王晓杰,宋宇,任菲菲,等.水热法和溶胶-凝胶法制备Mn0.8Zn0.2Fe2O4纳米磁性粒子及其结构表征[J].大连工业大学学报,2009,28(1):41-43[6]徐国纲,张旭东,何文,等.溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体[J].材料科学与工艺,2008,16(2):247-249

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