对氨基水杨酸钠稳定性实验

药物化学实验•实验一.对氨基水杨酸钠•（SodiumP-Aminosalicylate）稳定性实验•一、目的要求•通过本实验，加强对实验中防止药物氧化重要性的认识。•二、实验原理•对氨基水杨酸钠（PAS-Na）用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。对氨基水杨酸钠化学结构式为：.NH2COONaOH2H2O•对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性粉末，mp.142~145℃，难溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。•对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易被氧化，遇光热颜色渐变深。在铜离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或金属络合剂存在，可有效地防止氧化。用光电比色计测定透光率（T）可看出其变化程度。NH2COONaOHCO2NH2OH[O]OHOH2NOOHNH2[O]OHOHOOOHOH•三、实验方法•1.取试管5支，编号，各加入0.025%PAS-Na溶液10ml。•2.各试管（1号除外），分别加入双氧水（10ml→50ml）12滴。•3.3号试管加入Na2S2O5试液（10g→30ml）20滴。•4.4、5号试管分别加入Cu2+试液（2mg→10ml）6滴。•5.5号试管加入EDTA试液（10mg→10ml）20滴。•6.各试管用蒸馏水稀释至一致刻度。将所有试管同时置入80~90℃水浴中，记录置入时间，维持此温度，间隔30min取样，放置至室温，用722型分光光度计在440nm处测定各样品的透光率。•思考题：•1.药物被氧化着色与哪些因素有关，如何采取措施防止药物氧化？•实验二芦丁的提取及鉴定•（一）概述•芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophorajaponica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。••芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。•芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。•实验目的和要求•①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。•②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。•③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。实验方法1、芦丁的提取、精制槐米粗粉（40g）置1000ml烧杯中，加水600ml，搅拌下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微沸，保持30分钟，趁热抽滤。残渣滤液在60—70℃下用浓盐酸调pH4—5，静置1小时，抽滤沉淀（粗品芦丁）滤液粗品芦丁将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸15min，趁热抽滤残渣滤液在60—70℃下用浓盐酸调pH4—5，静置1小时，抽滤芦丁精品注：①加石灰乳时pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9；③pH④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，按芦丁在热水中1：200溶解度加蒸馏水进行重结晶。2、芦丁的鉴定芦丁的定性反应：取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述试验。①取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察颜色变化情况。②取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。③取上述溶液1~2ml，加等体积的10%α—萘酚乙醇溶液，摇匀，沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化实验三大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定实验目的1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术；2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法；3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；实验原理利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来；总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元；根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。实验方法1、大黄中总蒽醌成分的提取分离大黄粗粉100g置1000ml圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁热抽滤醇液药渣加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁热抽滤醇液药渣乙醇提取液静置冷却，抽滤滤液减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至250ml三角瓶中乙醇总提物放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将乙醚液倾入500ml三角瓶中乙醚层浸膏40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）乙醚层浸膏乙醚总提液2、游离蒽醌的分离乙醚总提液5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水层颜色变浅乙醚层碱水层5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml碱水层乙醚层2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml，乙醚层碱水层滴加HCl酸化，静置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥沉淀I，大黄酸酸化，抽滤水洗，干燥沉淀Ⅱ大黄素酸化，抽滤水洗，干燥沉淀Ⅲ大黄素甲醚、大黄酚3、蒽醌类化合物的检识（1）薄层鉴别吸附剂：硅胶展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水（25：75：5：35：6：25）显色：紫外灯下观察，斑点为黄色（2）呈色反应①滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化②滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化③滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化思考题PH梯度萃取的原理是什么？大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？