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实验方案设计纳米二氧化硅的制备其吸附性能化工13-3李泽锴王传文郭文韬杨皓然朱鹏宇一、实验目的纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料，其平均粒径在1～100nm之间,呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形状。由于纳米二氧化硅比表面大、表面能量高、化学反应活性大,可与聚合物基体发生界面反应,因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物起到增强、增韧的作用.随着研究的深入,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等领域都得到了广泛的应用。本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉，并以SiO2为载体研究Ag+浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响。目的是为了解二氧化硅的吸附性能，进一步熟悉Ag+的定量分析方法，掌握吸附曲线的绘制。二、实验原理1、二氧化硅纳米粉的制备正硅酸乙酯在碱的催化下，与水反应，通过水解聚合过程可生成二氧化硅。反应式如下nSi(Oc2H5)4+4nH2O→nSi(OH)4+4nC2H5OHSi(OH)4在乙醇和水的混合液中，由于体系的碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，转化成硅羟基—OH，在它的表面吸附有大量的水，如果失水，这种硅氧结合就会迅速发生，形成Si—O—结构，迅速增长成粗大的颗粒。极性分子乙醇起到了隔离的作用。形成硅氧联结，从而制得小颗粒的二氧化硅。nSi(OH)4→nSiO2+2nH2O2、负载能力负载能力S定义为每100gSiO2负载银的克数。SiO2对Ag+有较强的吸附作用，用一定量的SiO2吸附一定量已浓度的Ag+溶液，就可以用充分吸附后的滤液中的Ag+量来确定SiO2的负载能力。3、Ag+浓度的确定在含有Ag+的滤液中，加入适量的稀硝酸，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN的标准溶液滴定，首先析出AgSCN白色沉淀，当Ag+完全沉淀后，稍过量的SCN-与Fe3+生成红色[Fe(SCN)]2+，指示终点到达。滴定中应控制铁铵矾的用量，使Fe3+浓度保持在0.0015mol/L左右，直接滴定时应充分摇动溶液。Ag++SCN-=AgSCN↓（白色）SCN-+Fe3+=[Fe(SCN)]2+（红色）三、实验设备及试剂1、仪器：容量瓶、烧杯、电子天平、酸式滴定管、锥形瓶、玻璃棒、移液管。2、试剂：正硅酸乙酯、无水乙醇、浓氨水、蒸馏水、硝酸银、铁铵矾、NH4SCN。四、实验方法步骤1、二氧化硅纳米粉的制备将一定量的水和乙醇混合搅拌，滴入正硅酸乙酯和氨水，搅拌30min,静置一段时间即分层得二氧化硅沉淀。将二氧化硅沉淀洗涤，抽滤，100℃干燥得到白色轻质的SiO2粉末。（氨水1.2mol/L,乙醇2.5mol/L，正硅酸乙酯100mL）。2、硝酸银溶液的制备：准确称取一定量的硝酸银，配制成Ag+质量浓度为200mg·L-1、400mg·L-1、800mg·L-1、1000mg·L-1、1200mg·L-1、1400mg/L的AgNO3溶液。3、硝酸银原始浓度对负载能力的影响：取1.0g纳米SiO2分别加入Ag+浓度为200mg·L-1、400mg·L-1、600mg·L-1、800mg·L-1、1000mg·L-1、1200mg·L-1、1400mg·L-1的100mL的AgNO3溶液中,在30℃温度下缓慢搅拌一定时间,过滤,用移液管移取25mL滤液，用NH4SCN标准溶液滴定，分析滤液中Ag+浓度,考察SiO2吸附能力与AgNO3溶液原始浓度间的关系。4、吸附温度对负载能力的影响：取五份1.0g纳米SiO2分别加入到五份100mLAg+浓度为800mg/L的AgNO3溶液，分别在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃吸附2h，过滤，用移液管移取25mL滤液，用NH4SCN标准溶液滴定，分析滤液中Ag+浓度,考察SiO2吸附能力与吸附时间的关系。5、吸附时间对负载能力的影响：取五份1.0g纳米SiO2分别加入到五份100mLAg+浓度为1000mg/L的AgNO3溶液，在30℃分别吸附1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h过滤，用移液管移取25mL滤液，用NH4SCN标准溶液滴定，分析滤液中Ag+浓度,考察SiO2吸附能力与吸附时间的关系。五、实验数据处理1、计算各实验条件下的SiO2负载能力，绘制SiO2吸附能力与硝酸银原始浓度的关系曲线、SiO2吸附量与吸附温度的关系曲线及SiO2吸附量与吸附时间的关系曲线。2、分析Ag+浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响，得出SiO2获得较大的载银量的实验条件。六、注意事项1、实验发现在溶液体积近似不变的情况下，氨水浓度在本实验范围内对二氧化硅粉体的粒度影响不大。平均粒径为40nm2、分别用乙醇和水洗涤二氧化硅沉淀，直到流出液显中性。发现用乙醇洗的粉体比用水洗的粉体团聚小、易分散。这是由于在用水洗涤后，残留在颗粒间的微量水会通过氢键而使颗粒团聚在一起。而用乙醇可以减少这种液桥作用，从而获得团聚少的粉体七、参考文献[1]霍玉秋,霍玉春.醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉[J].微纳米电子技术,2003,15(9):12-15[2]张霞,高大明.二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究.安徽师范大学学报(自然科学版)第31卷3期2008年5月[3]张国范,陈启元,冯其明等.温度对油酸在一水硬质铝石矿物表面吸附的影响[J].中国有色金属学报,2004,14(6):1042-1045[4]廖辉伟,车明霞.载银纳米SiO2制备与抗菌性研究[J].稀有金属,2006,30(4):570-573