煤炭化验技术

煤炭化验技术——煤的检测技术煤炭分析试验方法的一般规定数值修约规则煤中全水分的测定方法煤的工业分析方法煤中全硫的测定方法煤的发热量测定焦炭反应性及反应后强度的测定内容提要一、煤炭分析试验方法的一般规定1.1煤样存查煤样存查煤样在原始煤样制备的某一个阶段分取。存查煤样应尽量可能少破碎、少缩分，其粒度和质量应符合相关标准规定。煤样的保存一般分析试验煤样应在达到空气干燥状态后装入严密的容器中。（空气干燥状态以试验在大气中连续暴露1h，其质量变化不超过0.1%来衡量）分析试验取样分析试验取样前，应将煤样充分混匀；取样时，应尽可能从煤样荣的不同部位，用多点取样法取出。1.2测定及方法精密度平行测定与重复测定平行测定为同时进行测定，重复测定为在同一化验室内进行的多次测定。在平行测定中不易发现问题，二次差值也很小，但准确度不一定高，而在重复测定中，一但温度掌握不好，二次差值差的必然较大，能及时发现问题。水分测定期限水分应在煤样制备后立即测定，如不能立即测定，则应将之准确称量、置于不吸水、不透气的密闭容器中，并尽快测定。凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验最好能和水分测定同时进行，否则也应该在尽量短、煤样水分不发生显著变化的期限（最多超不过5天）内进行。方法精密度重复限性——在同一实验室中，由同一操作者，用同一台仪器，对同一分析试验煤样，于短期内所做的重复测定，所得的结果间的差值（95%概率下）的临界值。再现性临界差——在不同实验室中，对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得的结果的平均值间的差值（在95%概率下）的临界值。1.3基准和溶液浓度收到基——以收到状态的煤为基准。ar空气干燥基——以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。ad干燥基——以假想污水状态的煤为基准。d干燥无灰基——以假想无水、无灰状态的煤为基准。daf干燥无矿物质基——以假想无水、无矿物质状态的煤为基准。dmmf各种基准之间的关系不同基准差异收到基与空气干燥基相差煤的外在水分收到基与干燥基相差煤的全水分收到基与干燥无灰基相差全水分与收到基灰分空气干燥基与干燥基相差煤的空干基水分空气干燥基与干燥无灰基相差空干基水分及空干基灰分干燥基与干燥无灰基相差煤的干燥基灰分例：某一煤样，其工业分析指标按不同基准计算的百分含量如下：成分收到基空干基干燥基干燥无灰基水分(M)10.002.00————灰分(A)25.7128.0028.57——挥发分(V)27.5530.0030.6142.86固定碳(C)36.7440.0040.8257.14总和100100100100Mad+Aad+Vad+FCad=100Ad+Vd+FCd=100Vdaf+FCdaf=100不同基准间的换算100-MMd100-Ad100-MMd100100-(Mar+MMar)100100-(Mad+MMad)100干燥无矿物基dmmf100-Ad100-MMd100-Ad100100-(Mar+Aar)100100-(Mad+Aad)100干燥无灰基daf100100-MMd100100-Ad100-Mar100100-Mad100干基d100100-(Mar+MMar)100100-(Mar+Aar)100100-Mar100-Mad100-Mar收到基ar100100-(Mad+MMad)100100-(Mad+Aad)100100-Mad100-Mar100-Mad空气干燥基ad干燥无矿物基dmmf干燥无灰基daf干基d收到基ar空气干燥基ad要求基已知基要求基=已知基×换算式例：已知Vdaf=41.06%，Mad=2.83%，Aad=25.02%。求：Vad及Vd。解：Vad(%)=(100-Mad-Aad)/100×Vdaf=(100-2.83-25.02)/100×41.06=29.62Vd(%)=100/(100-Mad)×Vad=100/(100-2.83)×29.62=30.48二、数值修约规则数值修约规则：六进四去，五单双末位有效数字后边的第一位大于5进“1”小于5舍去等于5后面不为零后面为零进“1”前面为奇前面为偶（包括零）进“1”舍去例：将下列数值进行进行修约，结果要求保留小数后两位。27.7234→27.7264→27.7252→27.7250001→27.7350→27.7250→27.7050→27.7227.7327.7327.7327.7427.7227.72三、煤中全水分的测定方法•水分（Moisture）水分（M，%），一项重要的煤质指标。水分煤质破碎燃烧炼焦影响煤中水分游离态（Mt）化合态（如结晶水）外在水分内在水分（Mad）大于200oC105-110oC煤粒表面和煤粒缝隙煤内部毛细孔内水分随煤质的变化规律：泥炭→褐煤→烟煤→年轻无烟煤年轻无烟煤→年老无烟煤煤中全水分(Mt)的测定方法常用方法：空气干燥法称量干燥冷却、称重检查性干燥测定步骤粒度＜13mm粒度＜6mm预先干燥且称量过的浅盘；称取（500±10g）称准至0.1g；平摊预先干燥且称量过的称量瓶；称取（10~12g）称准至0.001g；平摊预先鼓风的并已加热到105-110oC;在鼓风条件下干燥；烟煤2h，无烟煤3h预先鼓风的并已加热到105-110oC;在鼓风条件下干燥；烟煤2h，无烟煤3h开盖烘干取出，立即盖上盖；放5min→干燥器→冷却至室温称量，称准至0.001g浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）每次30min；直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量有所增加为止；水分在2%以下时，不必进行检查性干燥；每次30min；直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量有所增加为止；水分在2%以下时，不必进行检查性干燥；结果计算Mt—全水分，%m1—煤样干燥后失去的质量，gm—称取煤样的质量，gMt=m1/m×100%注意问题（1）采集的全水分试样保存在密封良好的容器中，并放在阴凉的地方；（2）制样操作要快，最好用密封式破碎机；全水分煤样送到实验室后立即测定；（3）进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测其外水，再破碎较细颗粒测其内水。（4）如不立即测定，则准确称量，以便进行水分损失（或吸水）的校正。四、煤的工业分析方法空气干燥基水分（Mad）灰分（Aad）挥发分（Vad）空气干燥基水分（Mad）常用方法：空气干燥法（1）要求①煤样：粒度0.2mm，样重1±0.1g（称准至0.0002g）②干燥温度：105-110oC③干燥时间：烟煤1.5h；无烟煤2h称量干燥冷却检查性干燥预先干燥过的称量瓶；称准至0.0002g；连瓶带盖一起称；将煤摊平；预先鼓风的并已加热到105-110oC;揭开称量瓶盖，在鼓风条件下烘干；立即盖上盖；称准至0.0002g空气中冷却约15min，放入干燥器中，冷却至室温；每次30min；连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量有所增加为止；水分在2%以下时，不必进行检查性干燥；（2）分析步骤（3）结果计算Mad—空气干燥基水分，%m1—煤样干燥后失去的质量，gm—称取煤样的质量，gMad=m1/m×100%灰分（Aad）煤中灰分（A，%）是煤完全燃烧后留下的残渣，它不是煤中固有的物质，而是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的。灰分的产率与矿物质含量间有一定相关关系，可以用灰分来估算煤中矿物质含量。煤中矿物质原生矿物：是由成煤质物本身所含有的矿物质形成的。次生矿物：是在成煤过程中由外界进入煤中的矿物。外来矿物：是指在采煤过程中从煤层顶板、底板、夹矸层等处混入煤中的矿物质。灰分煤工业利用炼焦用量运输影响（2）分析步骤常用方法：缓慢灰化法（仲裁法）（1）要求①煤样：粒度0.2mm，样重1±0.1g（称准至0.0002g）②温度及时间：500oC保持30min；815±10oC灼烧1h。称量灼烧冷却、称重检查性灼烧注意问题：摊平可以防止因煤炭燃烧不完全，SO2+CaO→CaSO4增加灰分的含量。炉门留有15mm的缝，一方面使得煤样在炉内充分燃烧，另一方面产生的CO2和SO2能够被及时带走。灰皿预先灼烧至质量恒定；均匀的摊平在灰皿中。打开烟囱，将灰皿送入炉温不超过100oC的马弗炉恒温区内，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min时间内将炉温缓慢升至500oC；并在此温度下保持30min。继续升温至815±10oC，并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%，不必进行检查性灼烧。灰分（Aad）的测定方法快速灰化法（1）要求①煤样：粒度0.2mm，样重1±0.1g（称准至0.0002g）②温度及时间：缓慢推入炉中在815±10oC灼烧40min。（2）分析步骤称量灼烧冷却、称重检查性灼烧灰皿预先灼烧至质量恒定；均匀的摊平在灰皿中。将马弗炉加热到850oC，打开烟囱，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉内，使第一排灰皿中的煤样灰化。待5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。关上炉门，在（815±10）oC温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%，不必进行检查性灼烧。（3）计算结果Aad=m1/m×100%Aad—空气干燥基灰分，%m1—灼烧后残留物的质量，gm—称取煤样的质量，g影响灰分测定的主要因素有哪些？造成灰分测定误差的主要因素有三个：①黄铁矿氧化程度；②碳酸盐的分解程度；③灰中固定的硫的多少.如何获得可靠的灰分测定结果？（1）采用缓慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成；（2）灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出；（3）煤样在灰皿中要平铺，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定；（4）在足够高（〉800OC）的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。挥发分（Vad）煤的挥发分（V，%）是煤中有机物质和一部分矿物质受热分解的产物。它不是煤中固有物质，而是在特定温度下煤的热分解产物。煤的挥发分与煤的质变程度有很大的关系，随煤化程度的增加，挥发份降低。如褐煤挥发分一般在38-65%，烟煤的挥发分一般在10-55%，无烟煤的挥发分在10%。根据煤的挥发分的产率和测定挥发分后的焦块特性可以初步决定煤的加工利用途径。如高挥发分的煤，干馏时化学副产品产率高，适于作低温干馏原料，也可以作为气化原料；挥发分适中的烟煤，粘结性较好，适于炼焦。在配煤炼焦中，要用挥发分来确定配煤比，以将混煤的挥发分控制到适宜范围（25%~31%）。此外，根据挥发分，可以估算炼焦时焦炭、煤气、焦油和粗苯等产率。在燃煤中，可根据挥发分来选择适于特定煤源的燃烧设备或适于特定设备的煤源。挥发分（Vad）的测定方法（1）要求①煤样：粒度0.2mm，样重1±0.1g（称准至0.0002g）②温度：900oC③时间：隔绝空气加热7min，加热时间包括温度恢复时间在内。（2）分析步骤称量灼烧冷却、称重在预先于900oC温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取规定粒度的空气干燥基煤样，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至920oC左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入