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粘度法测定高聚物的分子量实验目的实验原理仪器和试剂实验步骤数据处理思考题粘度法测定高聚物的分子量实验目的1.测定聚乙二醇的粘均分子量。2.掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计(乌式粘度计)测定粘度的方法。实验原理高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为:(1)M为粘均分子量;K为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。实验原理—基本概念纯溶剂粘度η0:溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度溶液粘度η:溶剂分子与溶剂分子之间、高分子（溶剂分子）与高分子（溶剂分子）之间和高分子与溶剂分子之间，三者内摩擦的综合表现相对粘度ηr:ηr=η/η0溶液粘度对溶剂粘度的相对值增比粘度ηsp:ηsp=(η-η0)/η0=η/η0-1=ηr-1高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应比浓粘度ηsp/C:单位浓度下所显示出的增比粘度特性粘度［η］:反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦实验原理特性粘度:［η］反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦在无限稀释条件下(2)用外推法求［η］:方法有二种:一种是以ηSP/C对C作图，外推到C→0的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值实验原理比浓粘度相对粘度ηr特性粘度［η］实验原理测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。实验原理η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L1时，可以取m=1)。对于某一只指定的粘度计而言，可以写成下式实验原理当溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr写成:t为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，求得ηr，再由图求得［η］。仪器和试剂A:加液体B:毛细管,测流出时间C:通大气(连接乳胶管,并用止水夹夹注)打气，使溶液混合均匀a-b:液体流经a-b之间的时间即为流出时间乌贝路德粘度计2.药品：聚乙二醇1.仪器实验步骤1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，洗好后烘干备用。恒温25℃。(若不烘干,残留的水会将溶液稀释)2.溶液流出时间的测定：(1)加原始浓度的溶液:用移液管吸取已知浓度()的聚乙二醇溶液10mL/15mL，由A管注入粘度计中;(2)混合均匀:在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，进行测定。(3)．读取流出时间:测定方法如下:将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球(吸气)将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球1/2处，拿走洗耳球后，再解去C管夹子，让C管通气（防止先解去夹子后，气体相通，气泡进入毛细管，液体借洗耳球内的吸力而进入洗耳球，影响以后步骤中溶液的粘度）让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间,即为流出时间.3次，相差不大于0.3s，取平均值。(4)．然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、10mL蒸馏水，将溶液稀释（稀释后浓度分别为2/3，1/2，1/3，1/4），使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并由B管抽气,抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液各处的浓度相等（淋洗2-3次）。3.溶剂流出时间的测定：将粘度计内的溶液倒掉后,用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。然后由A管加入约10mL蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0，3次，取平均值。1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。原始溶液浓度C0(g·cm-3);恒温温度25℃.数据处理2.作ηSP/C—C及lnηr/C—C图，并外推到C→0由截距求出［η］。3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量，K，α值查附录二。聚乙二醇：25℃K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.5030℃K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78数据处理注意事项:1.粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。2.每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E球和G球。4.粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计。思考题1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度?2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点?3.用乌氏黏度计测量溶液的流出时间时，为什么要打开C管的夹子使毛细管末端通大气？如果不打开，对流出时间测定会有什么影响？影响流出时间测定准确性的因素有哪些？4.利用黏度法测定高聚物分子量的局限性如何？适用的分子量范围是多大？