HAPSITE Smart 第六章 Air-GCMS

January201file_nameAirGC-MS本章指南1、方法分类2、Loop安装3、Tri-bed安装4、Loop环和Concentrator浓缩管的拆卸5、Concentrator浓缩管的清洗6、GC-MS方法运行7、数据的电脑操作8、GC-MSAir方法的快速定量（半定量）9、GC-MSAir方法的快速定位10、GC-MSAir方法的编辑11、GC-MSLoop方法的应用12、气体探头(Probe)的使用January202file_nameJanuary203file_nameHAPSITE的方法大致分为两种：“Survey”和“GCMS”二者的区别如下图所示，“GCMS”方法从采样装置经过气相色谱分离后再进入质谱中,同Survey相比，GCMS的方法针对了混合物质的分离，并且定量也较Survey准确。1、方法分类January204file_name进入到GCMS后，方法又分为了四种，如左图所示：其中1.Concentrator和3.Loop针对气体样品，也是本章重点讲述的内容。2.Headspace顶空的方法在第七章中介绍。4.SituProbe吹扫捕集方法在第八章中介绍。January205file_name1.Concentrator和3.Loop方法的区别在于仪器安装的浓缩管的不同。进入1.Concentrator方法，大体又分为了“Tri-bed”和“Tenax”两种，区别也在于浓缩管中填料的不同。采样器一共分为了3种：Loop、Tri-bed、TenaxJanuary206file_name正面反面盖子January207file_name1、Loop：黑色部分为保温棉，内部为金属杆，杆内没有填料，即为定量环。2、Tri-bed浓缩管：填料为活性炭、Tenax、特殊硅胶三种填料混合；管制材料为石英，易碎，上下两端有铜片固定，管体上用铂金丝缠绕，为加热用。注意：Tri-bed浓缩管有方向之分，铜片上有凹槽端朝上，如左图所示。3、Tenax管：其填料为Tenax，结构和Tri-bed相似，但是它安装时没有方向。返回January208file_nameLoop环没有上下方向，所以在安装时不用考虑正反问题。上部的肘形管接头是可以上下活动的，安装时，右手拿住套圈和螺帽,左手将上部的肘形管接头推上去，将样品环的一端插入下部的肘形管接头。肘形管接头2、Loop安装January209file_name上部的肘形管接头靠着其自己的弹力将Loop扣住，但是左手依然需要在其上稍加力压紧。然后按住顶部的肘形管接头,并用手指拧底螺帽直至拧紧。January2010file_name用手拧紧上下Loop环的螺母，然后使用7/16’’开端扳手将其固定，只需要旋转1/4圈即可，太过用力回将其部件损坏。January2011file_name将标有“SampleLoop”的盖在轻轻的盖在其上，在盖子内侧，有三个触针，在盖的过程中，左手握住上部，右手握住下部，轻轻的向内推动，左手不发力仅仅是起到保持位置的作用，右手发力缓慢的推到其底部。返回January2012file_name3、Tri-bed安装由于上部肘形管接头是有弹力的，所以用手将上部肘形管接头提起，首先将浓缩管下部对准接口插入，然后再将上部肘形管接头缓慢下滑，对准浓缩管接口。再次提醒：一定要注意浓缩管的方向，方向错误将导致整个仪器运行的错误。January2013file_name靠上部肘形管的弹力将浓缩管固定住，但是在加紧时需要借助外力，用左手食指轻轻按住肘形管的上部下压。因为浓缩管的材质比较易碎，因此在下压的时候用力不能太猛，否则会压断浓缩管。January2014file_name左手的食指要始终保持下压力，右手迅速先将浓缩管下部的螺帽拧紧，然后再拧紧上部的螺帽。松开左手食指，用7/16’’开端扳手旋转1/8或1/4圈将上下螺帽旋紧。January2015file_name浓缩管的盖子与Loop环的盖子略有不同，内有两组金属臂，与浓缩管的上下部的铜圈相接触在工作时使其加热。安装时务必要格外当心，如这些触点过紧可导致浓缩器管破裂.如过松,就不能与浓缩器管接触上。和Loop环盖子的安装相似，左手握住上部，右手握住下部，轻轻的向内推动，左手不发力仅仅是起到保持位置的作用，右手发力缓慢的推到其底部。如果感觉推的过程中很吃力，切勿再施加作用力，退出来用工具将盖子上的金属臂活动一下，重复上述过程。返回January2016file_name4、Loop环和Concentrator浓缩管的拆卸1、拆卸过程是安装过程的逆过程，不过要切记一点，动作一定要缓慢，尤其是对浓缩管进行操作时，过快过猛的操作很可能在拆卸的过程中将其折损；2、拆卸后的Loop环或浓缩管，一定要用无尘纸包装好，放进密封小瓶中妥善保管；3、在更换Loop环或浓缩管时，一定要等待仪器冷却后方能进行操作。返回January2017file_name5、Concentrator浓缩管的清洗仪器自带了“3分钟的清洗”的程序，针对了更换浓缩管之后首次运行方法，以及采集浓度过大样品后对浓缩管清洗，根据浓缩管的类型进行相应的操作。January2018file_name运行时，仪器会自动将色谱柱温度升到150℃，运行一个3min左右的短时间方法。TIC_max为考察浓缩管是否已经清洗干净的重要指标。其值在500,000左右表示正常，如果远远大于500,000，需要进行二次清洗。如左图所示，大于500,000需要进行第二次清洗。特别提醒，由于每次运行清洗时浓缩管的温度很高，因此在连续运行两次清洗程序时请间隔5分钟。返回January2019file_name我们对每个方法名称进行了系统命名，一共有4个主要的要素包含在方法名称下面：采样时间样品类型分析时间浓缩管类型10sec采样、空气样品、分析15min、Tenax浓缩管6、GC-MS方法运行January2020file_name选择方法前要确定仪器安装浓缩管的类型，如果方法选择错误，系统会自动报错。如左图所示，仪器安装的Tenax浓缩管，但是运行Tri-bed方法，仪器报错“错误的浓缩管”。选择“终止”。重新选择方法。January2021file_name选择正确的方法后，系统自动进入到升温界面。柱状的温度条上方数字显示为系统默认温度，下方数字显示为系统当前温度。等待温度全部准备好之后，系统会提示“按Run进行开始方法”。可以选择屏幕上的按键“Run”，也可以选择探头（Probe）上的“Run”启动方法。January2022file_name按“Run”之后，仪器发出采样泵“嗡嗡嗡”的声音，屏幕左下角提示“线路吹净”，右下角显示倒计时。“线路吹净”并没有真正的开始采样，而是通过采样泵工作，将管线中残留的尾气吹掉。当屏幕左下角显示“ConcFill”时，这时是采样泵开始真正的采集气体样品。需要注意的是：在现场采样，一定要等到屏幕上开始绘制谱图的时候再移动位置。January2023file_name光标显示当前位置的名称MAX表示当前谱图上最大的TIC值，TIC表示当前值。步骤名称扫描的帧数保留时间倒计时January2024file_name仪器在运行过程中，若遇到气罐压力低等情况，会立刻报警，报警信息在屏幕上方显示，并伴有尖锐的报警声。此时只要根据报警信息及时处理，报警信息和报警声自动消失。说明一点：仪器在运行时，是可以打开面板将载气瓶或内标气瓶拔下来进行更换的，但是更换的速度要迅速，否则仪器为自我保护，会自动终止当前方法的运行。January2025file_name方法运行结束，系统会自动提示“方法完成”，并在下方有查阅结果的提示。若条件允许，数据查阅在电脑上操作。返回January2026file_name7、数据的电脑操作数据的调用请参阅“HAPSITE培训教程”–“第三章HAPSITE软件Smart-IQ的安装、联机和应用”January2027file_name运行气体模式，仪器会自动将标准气体连同探头采集的样品一起注进色谱柱中，标气有两种物质，第一个是出现在2分45秒处的”TRIS”，另一个是出现在8分15秒的“BPFB”，对它们进行NIST匹配，系统会自动识别并标记。如上图图所示。返回January2028file_name8、GC-MSAir方法的快速定量（半定量）以内标物2（BPFB）为参照物，因为仪器每次会将相同含量的内标物注入到色谱柱，因此，BPFB每次出峰的高度都基本相同。双击它的峰可以看到其峰高，然后读取其他物质的峰高，按照一定的比例进行换算。由于每次选择采样的时间不同，因此换算的比例也不相同：a.采样时间为60s，BPFB的浓度为10ppb；b.采样时间为30s，BPFB的浓度为20ppb；c.采样时间为10s，BPFB的浓度为60ppb；如左图所示，采样时间为60s，参比浓度为10ppb，BPFB峰高为5,415,451，目标峰为最高峰7,784,369，通过比例换算目标物质的浓度=7784369/5415451*10ppb=14.37ppb方法：60SecAir15minTenaxconc.返回January2029file_name9、GC-MSAir方法的快速定位作用：运行了一个方法，出现了如上图所示的图谱，图谱中出现了很多峰，我们只想对其中的某一个进行测量，如果一个个的峰双击后在NIST进行匹配来寻找，务必会耗费很长的时间。因此我们可以借助系统提供的“RIC(Re-constructedIonChromatogram)”检查程序进行快速定位。January2030file_name首先，在NIST库中找出甲苯（Toluene）的离子碎片谱图，如左图所示，可以看到甲苯的91和92的离子碎片峰很大，记录下它们的高度比例，大约是10：8左右的比例，带入到SmartIQ的软件中进行操作。31其次，将我们在NIST中搜到的两个离子片断的数值，在工具栏中输入91和92，并在前面打钩，然后在色谱图的下方会出现一张新的谱图，这就是“RIC”图，RIC的英文全称是ReconstructedIonChromatogram,意为重建离子色谱图，是将指定的离子碎片单独的进行计算而形成的谱图。在RIC谱图中，由91和92片断组成的峰依然很多。这时利用NIST库中查到的关于m/z91:92=10:8的比例关系，对比RIC谱图中两个离子碎片峰高，便可以很快的找到甲苯的位置。如上图所示。放大图请看下页。January2032file_name对于离子碎片中含有91的峰有很多物质，因此在RIC的谱图中出现了很多峰，如a,b,c,d，并不好判断甲苯究竟是哪一个；再对92离子碎片进行选择，蓝色的峰便是92的RIC谱图，通过峰高的比例，可以看到a峰中91和92的峰高比例比较符合在NIST检测到的10:8的比例关系，双击a峰后便自动在NIST中进行匹配。但是有些情况，仅仅利用两个离子片断来快速定位并不能够很准确，这个时候可以继续添加目标物质的特征离子，再利用他们的比例来判断，这样会提高其快速定位的准确度。abcdTICRIC返回January2033file_name10、GC-MSAir方法的编辑运行“MethodEditor”程序，选择GC-MSAir的方法，具体步骤请参阅H“APSITE培训教程”–“第三章HAPSITE软件Smart-IQ的安装、联机和应用”。重复部分省略，重点讲解和GCMSAir方法有关的内容。January2034file_name更改“Duration”的参数，修改采样时间。更改“GCTemperatureProfiles”的参数，修改色谱柱程序升温的步骤。浓缩管类型的选择。若选择“None”，即更改为Loop的方法。方法编辑器“MethodEditor”是通过调用某个方法来进行激活的。因此对该方法进行修改后，保存时请勿选择直接覆盖。将修改的参数一一记录，按照之前提示的要素记录的方法重新命名。返回J