HAPSITE 检测空气VOC操作

HAPSITE检测空气VOC操作HAPSITE检测空气VOC操作一、分析前准备1.1准备附件1.2准备仪器二、盲样速查2.1运行速查2.2选择气质方法三、标准样分析3.1气袋清洗3.2编辑不同方法3.3分析标准样气体四、建立校准曲线4.1制作校准曲线五、盲样分析4.1已校准方法分析盲样4.2半定量处里数据六、报告书写七、补充7.1手动调谐7.2半定量计算一、分析前准备1.1准备附件1.1.1将已充满电的内置电池，小瓶内标气和载气插入HAPSITE1.1.2准备一罐（苏码罐，容量3L或6L）高纯氮气，聚四氟乙烯气袋和100ml注射器1.1.3准备一罐（苏码罐，容量3L或6L）100ppbTO15标准样气体1.2准备仪器1.2.1开机准备仪器。若仪器自动调谐不能通过，手动调谐通过1.2.2运行一次空白样品作本底，同时检查谱图基线是否平稳，内标峰是否正常。二、盲样速查2.1运行速查2.1.1开启速查方法，运行20s-30s空白作基线2.1.2将仪器探头慢慢靠近污染源，当有峰出现时收回探头，并记录此时探头离污染源的距离2.1.2收回探头后，再运行10s-20s使仪器运行回归到基线2.2选择气质方法2.2.1若速查谱图的最大峰值TIC≥500W，选择PPM范围的方法2.2.2若速查谱图的最大峰值TIC＜500W，选择PPB范围的方法三、标准样分析3.1气袋清洗3.1.1使用高纯氮气清洗气袋2-3次，再使用TO15标准气润洗一次3.2编辑不同方法（以ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth为例）3.2.1在方法编辑器中，打开ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth方法，分别编辑采样体积为100ml和10ml的方法，并分别命名为：ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant-100ml.mthER_Air_Tri-Bed_PPM_Quant-10ml.mth见图3-1和图3-2。图3-1图3-23.3分析标准气体3.3.1将有标准气的气袋接到探头上，分别使用3.2.1中编辑的两个方法测量气袋中的标准气体3.3.2两次测量的谱图叠加见图3-3：图3-3四、建立校准曲线4.1制作校准曲线4.1.1点击HAPSITE工作站工具栏里的校准功能键，并选择“GC/MS”，点击进入，见图4-1图4-14.1.2选择HAPSITE文件夹里的“ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth”方法，见图4-2图4-24.1.3通过校准窗口数据文件下的“浏览”键，分别找到3.3.1中两个方法测量标准气后生成的数据谱图文件，并确定将数据谱图文件添加到校准窗口（忽略期间跳出的浓度单位不一致警告），见图4-3和图4-4图4-3图4-44.1.4将已添加数据的“ConcRef”项，均选择“分析物”。同时根据方法采样体积从小到大的顺序，在数据的“Conc/Factor”项里，对应填入10和100的数值。在校准窗口的上部选择“校准库”；在校准窗口的左上部找到浓度单位，并选择“ppb”；勾选“重置库”；勾选已添加的两个数据文件。点击两次“开始”摁键，进行校准。见图4-4图4-44.1.5在校准窗口的右上部点击“校准”选项键，并单击库文件里任一种靶物质来查看其相关系数，相关系数≥0.99为合格，见图4-5图4-54.1.6对相关系数不合格可在校准窗口的上部选择“建立/编写模板”选项，同时在两个数据谱图文件里的任一个文件中确认该靶物质的实际保留时间，并在库文件“Ret.Time”一栏下，作出更改。更改过保留时间后，在校准窗口的上部选择“校准库”选项，同时勾选两个数据文件和“重置库”，点击两次“开始”摁键，查看靶物质相关系数是否合格。见图4-6，4-7，4-8,4-9和4-10。图4-6图4-7图4-8图4-9图4-104.1.7对没有相关系数的靶物质，可在校准窗口左上部的“搜索设置”里，将“最小TIC，最小RIC，最小拟合和最小纯度”分别改为5000，5000，0.6和0.01。搜索参数更改后，在校准窗口的上部选择“校准库”选项，同时勾选两个数据文件和“重置库”，点击两次“开始”摁键。见图4-11，4-12和4-13。图4-11图4-12图4-134.1.8点击校准窗口右上方的“保存库”选项，对库重命名或覆盖原库文件。见图4-14图4-144.1.9点击校准窗口右上方的“查看/编辑”，在弹出的对话框的搜索模式里选择“定性&定量”，并点“保存”按钮，将方法重命名或覆盖原方法文件（即ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth）。见图4-15，4-16图4-15图4-164.1.10退出校准窗口，校准完成。五、盲样分析4.1已校准方法分析盲样4.1.1使用ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant.mth方法，测量装在聚四氟乙烯气袋里的盲样或直接测量外部空气盲样（保持探头在2.1.2中离污染源的距离）4.1.2若盲样中的靶物质定量结果在10ppb-100ppb之间，则其定量结果符合30%以内的误差，结果可信。若盲样中的靶物质定量结果超出100ppb，则其定量结果误差较大，结果不可信，此时需对其半定量计算。若盲样中的靶物质定量结果低于10ppb，此时需建立更低浓度校准曲线，重新测量盲样。具体方法同以上（同3.1-4.1）校准类似。六、报告书写5.1上交报告中的物质，都应包含保留时间，匹配度，CAS号，TIC图；另外，对要求定量的物质，还要标明是否为半定量结果。七、补充7.1手动调谐仪器7.1.1设置访问等级为“高级”。在ERIQ主界面，“工具”菜单下，点击“设置访问级别”，进入设置对话框，选择“高级”（无需输入密码），点击“确定”进入高级访问模式。见图7-1图7-17.1.2点击调谐按钮，在调谐文件夹对话框里，选“default.tun”文件点击“确定”。见图7-2图7-27.1.3在调谐窗口,调节“EMVolt”值（每次增减幅度不超20），按键盘“Enter”键，观察“CurrentBasePeakGain”值，使它在0.4-0.6之间（图7-3中为0.29）。调整好“CurrentBasePeakGain”值后，点击“自动分辨”，仪器自动调节，无需人工操作。图7-37.1.4“自动分辨”调整结束后，手动调节表格中“IonEnergy”一列中每一个离子（117碎片除外）能量值（每次增减幅度为10以内），使它对应的“ActualPercentage”值处在“MinPercentage”和“MaxPercentage”之间。若调整合适后，图表中将不出现红色数据提醒（见图7-4）。点击“保存调谐”（见图3-15），关闭调谐窗口。图7-4图7-57.2半定量计算7.2.1半定量计算是使用内标二进行估算。估算公式如下：目标物质基峰碎片的最大归一化值内标二基峰碎片的最大归一化值内标二浓度目标物质的浓度注：1）内标二浓度在采样体积100ml时为10ppb，并与采样体积成反比变化。例如，采样5ml时为200ppb；采样200ml时为5ppb。2）目标物质半定量浓度误差在一个数量级，例如，15ppb=1.5ppb至150ppb7.2.2半定量操作举例。以ER_Air_Tri-Bed_PPB_Quant100ml_02.hps中的1,3,5-三甲基苯为例半定量计算，见图7-6和7-7图7-6图7-7