煤炭采样

煤炭采样1采样标准简介人工采样：GB475-2008《商品煤样人工采取方法》ISO18283：2006（E）《硬煤和焦炭-人工采样》修改采用，技术性差异及其原因见GB475-2008附录B。机械采样：GB/T19494《煤炭机械化采样》ISO13909：2001《硬煤和焦炭机械化采样》非等效采用NEQ。2煤炭采样概述2.1煤炭采样所谓煤炭采样，就是按规定方法采取有代表性煤样的过程。就是从一批煤炭中，用规定的、科学的方法采取一小部分在成分上和性质上都能代表原批煤炭的试样。煤炭采样的目的，就是采取有代表性的样品，经化验确定其质量，判断该批煤是否符合用户或合同规定，作为双方接受或结算的依据。从统计学观点看，煤炭检验实质是一个统计推断的过程，统计推断的正确性与否关键在于煤样的代表性。由于煤炭的粒度和化学组成都极不均匀，要采到品质特性与整批煤绝对相同的煤样，是不可能的。只能做到煤样的品质特性同整批煤相比无显著性偏倚，采样精密度达到用户或标准的规定，这样的煤样就是具有代表性的煤样。因此煤炭采样的理论依据是概率论和数理统计。2.2煤的不均匀度煤是一种质地极不均匀的固体物料，其不均匀度主要由煤中水分、灰分、粒度等指标的变化决定。灰分与粒度越大，则煤的不均匀度越大，要想采集到有代表性的煤样也就越困难。由于煤的粒度与密度的不同，在重力作用下，大小颗粒产生的自然分离与分层现象，称为偏析作用。这也是造成煤不均匀性的原因之一。有多种煤质特性指标可以用来表征煤质的不均匀度，一般用所采样品灰分的标准差或方差V来表征。标准差或称标准偏差s，它表示单次测定值与平均值偏离程度的一种平均偏差。12nxxs…………………………………………………（1）方差V是指各测定值与平均值差值的平方和的均值，其数学表达式为：nxxV22……………………………………………………(2)2值略小于2s值，测定次数n越小，则两者差值越大；测定次数较多，2s值则近似等于2，即22sV。在煤的采制样中多用方差V来表示所采样品的离散情况。方差V越大，表示煤质越不均匀；V越小，则表示煤质越均匀。2.3煤炭采样的重要性对于不均匀的物料进行采样，必须按照科学的、合乎要求的方法，才能取得具有代表性的样品，才能用其分析、试验的结果，去推断、评价整批物料的品质特性。因此采样是煤炭采、制、化三个环节中的基础和关键，采样不准确，则其他无从谈起。若把煤炭检验的误差以方差来度量，采样占80%，制样占16%，化验占4%，可见采样是重要的一环。采样不仅重要，由于对不均匀的固体物料实施采样比较困难，且采样又是依据统计技术，因此煤炭采样的技术难度也较高。2.4煤炭采样术语和定义（1）子样（increment）：采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样品。（2）初级子样（primaryincrement）：在采样第一阶段、于任何破碎和缩分前采取的子样。（3）总样（grosssample）：从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。（4）分样（sub-sample）：由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分煤样。（5）采样单元（samplingunit）：从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是一个或多个采样单元。（6）批（lot）：需进行整体性质测定的一个独立煤量。（7）系统采样（systematicsampling）：按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。（8）随机采样（randomsampling）：在采取子样时，对采样的部位和时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的煤都有机会采出。（9）分层随机采样（stratifiedrandomsampling）：在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。（10）质量基采样（mass-basissampling）：从煤流或静止煤按一质量间隔采取子样，子样的质量固定。（11）时间基采样（time-basissampling）：从煤流中按一时间间隔采取子样，子样的质量与采样时的煤流量成正比。（12）标称最大粒度（nominaltopsize）与筛上累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。（13）偏倚（bias）：测试结果的期望与接受参照值之差。即系统误差。（14）最大允许偏倚（maximumtolerablebias）：从实际结果考虑可允许的最大偏倚。（15）实质性偏倚（relevantbias）：具有实际意义的或被合同各方同意的偏倚。2.5采样精密度采样精密度，在ISO18283、ISO13909以及GB/T19494中的定义为“在规定条件下所得的独立测试结果间的符合程度”。英文名称为“precision”,是指一组观测值互相接近的程度。常用偏差来衡量一组观测值的精密度，有多种不同方法表示，常用的有平均偏差、极差、标准差等，其中标准偏差是表征检测结果精密度的最好方法，应用也最为广泛，常取总体标准差的2倍。SPTVsP22………………………………………………………………………(3)P-单次观测值的估算精密度S-总体标准差的估计值SPTV-采样、制样和化验总方差对于单一采样单元：PTISPTVnVV…………………………………………………………………………(4)对于连续采样，即把一个批分成m个采样单元，并且每一采样单元采取一个总样：mVmnVVPTISPT………………………………………………………………………（5）mVmnVPPTIL2………………………………………………………………………（6）LP-批煤在95%的置信水平下m个采样单元的平均值精密度。对于间断采样：uVmuuVunVVmPTISPT1………………………………………………………（7）uVmuuVunVPmPTIL12………………………………………………………（8）u-批煤中进行采样的采样单元数目；mV-采样单元方差采样精密度即总精密度，制样精密度即制样、化验精密度，从以上精密度表达式可见，PL与被采煤的变异性（VI、Vm）、制样和化验误差、采样单元数、子样数有关，另外还与样品量有关。2.6采样的一般原则采样和制样的目的是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。采样和制样的基本过程，是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的正确性是指采样的代表性和随机性，代表性反映煤样与批质量的接近程度，随机性是被采样煤的所有颗粒都可能进入采样设备且每一个颗粒都有相等的几率被采入试样中。随机抽样是抽样的最基本原则，我国原来GB475-1996没能完全按照随机抽样这一基本的原则进行采样，特别是对静止煤的采取，标准规定了具体的深度、具体的位置等限制，为一些参杂使假分子提供可乘之机。为了保证所得结果达到要求的精密度，还应考虑以下因素：1）煤的变异性（一般以初级子样方差衡量）；2）从该批煤中采取的总样数目；3）每个总样的子样数目；4）与标称最大粒度相应的试样质量。3采样方案（GB475-2008）3.1采样方案选择人工采样原则上按GB475-2008的基本采样方案进行。在下列情况下应另行设计专用采样方案，专用采样方案在取得有关方同意后方可实施：1）采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时；2）要求的灰分精密度值小于表1所列值时；3）经有关方同意需另行设计采样方案时。无论基本采样方案或专用采样方案，都应按GB/T19494.3-2004进行采样精密度测定和偏倚试验，确认符合要求后方可实施。3.2基本采样方案3.2.1采样精密度表1采样精密度（灰分，Ad）原煤、筛选煤精煤其他洗煤（包括中煤）Ad≤20%Ad＞20%±101Ad但不小于±1%（绝对值）±2%（绝对值）±1%（绝对值）±1.5%（绝对值）3.2.2采样单元3.2.2.1商品煤分品种以1000t为一基本采样单元；3.2.2.2当批煤量不足1000t或大于1000t时，可根据实际情况，以下煤量为一采样单元：1）一列火车装载的煤；2）一船装载的煤；3）一车或一船舱装载的煤；4）一段时间内发送或接受的煤。3.2.2.3如需进行单批煤质量核对时，应对同一采样单元煤进行采样、制样和化验。3.2.3子样数3.2.3.1基本采样单元子样数列于表2表2基本采样单元最小子样数品种灰分范围Ad采样地点煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤＞20%6060606060≤20%3060606060精煤—1520202020其他洗煤（包括中煤）—20202020203.2.3.2采样单元煤量少于1000t时的子样数采样单元煤量少于1000t时子样数根据表2规定子样数按比例递减，但最少不应少于表3规定数。表3采样单元煤量少于1000t时的最少子样数品种灰分范围Ad采样地点煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤＞20%1818183030≤20%1018183030精煤—1010101010其他洗煤（包括中煤）—10101010103.2.3.3采样单元煤量大于1000t时的子样数1000MnN……………………………………………………………………(9)N—应采子样数；n—表2规定子样数；M—被采样煤批量，单位为吨（t）。3.2.3.4批煤采样单元数的确定1000Mm………………………………………………………………………(10)将一批煤分为若干个采样单元时，采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。3.2.4试样质量3.2.4.1总样的最小质量表4和表5分别列出了一般煤样（共用煤样）、全水分煤样和粒度分析煤样的总样或缩分后总样的最小质量。表4给出的一般煤样的最小质量可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01，相当于P为0.2%。表4一般煤样总样、全水分总样/缩分后总样最小质量标称最大粒度/mm一般煤样和共用煤样/kg全水分煤样/kg15010080502513631.026001025565170a40153.750.70.1050019010535831.250.65—a标称最大粒度50mm的精煤，一般分析和共用试样总样最小质量可为60kg。表5粒度分析总样的最小质量标称最大粒度/mm精密度1%的质量/kg精密度2%的质量/kg15010080502513636750221510702803650.650.2517005702757091.250.250.25注：表中精密度为测定筛上物产率的精密度，即粒度大于标称最大粒度的煤的产率的精密度，对其他粒度组分的精密度一般会更好。为保证采样精密度符合要求，当按式（11）计算的子样质量和表2及表3给出的子样数采样但总样质量达不到表4和表5规定值时，应增加子样数或子样质量，直到总样质量符合要求。3.2.4.2子样质量3.2.4.2.1子样最小质量按式（11）计算，但最小为0.5kg。dma06.0………………………………………………………………………（11）ma—子样最小质量，单位为千克（kg）；d—被采煤标称最大粒度，单位为毫米（mm）.表6部分粒度的初级子样最小质量标称最大粒度/mm子样质量参考值/kg1006.0503.0251.5130.8≤60.53.2.4.2.2子样平均质量当按规定子样数和规定的最小子样质量采取的总样质量达不到表4和表5规定的总样最小质量时，应将子样质量增加到按式（12）计算的子样平均质量。nmmg………………………………………………………………………………（12）mg—总样最小质量，单位为kg；n—子样数目。3.3专用采样方案的设计基本程序：（1）确定煤源、批量和采样地点；（2）确定品质参数和需要的样品类型；（3）决定采用连续采样还是间断采样；（4）确定或假定要求的精密度；（5）确定混合子样的方法和制样的方法；（6）测定或假定煤的变异性（即初级子样方差和采样单元方差）和制样化验方差；（