煤的工业分析高位、低位发热量测样方法

煤的工业分析测样方法1煤样的取样：1.1根据煤堆的形状可均匀的将子样分布在煤的顶、腰、底（距地面0.5m）上，采样要先去掉0.2m的表层；1.2根据煤堆的形状可均匀的将子样分布在煤堆的顶.腰.底（距地面0.5m）上，每次取样1.0~1.5㎏,所采的子样点数至少为30个。2煤样的制备：2.1将所取的煤样放在钢板上（共30~50㎏）用铁锤敲碎至13mm以下，用堆锥四分法缩分煤样-----把已破碎过的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆的两边的对角线贴底逐铲铲起堆成另外一个圆锥,每锹铲起的煤样不应过多,并分两三次散落在新堆顶端,使之均匀地落在新堆的四周,如此反复堆铲三次以上,再由煤样堆顶端,从中心向四周均匀地将煤样摊平,然后用四分法缩分,重复上述操作两到三次，留下的煤样为2.5Kg左右，全部装入取样袋中。2.2将2.1的煤样用堆锥四分法缩分煤样，取500g左右装入取样袋用于测全水份（方法一）；2.3将2.1的煤样敲碎使之全部通过6㎜筛，用堆锥四分发缩分煤样，取500g左右装入取样袋用于测全水份（方法二）；2.4取煤样500g左右放入盘中，摊成均匀的薄层，于空气自然干燥24h（或置于温度不超过50℃的烘箱内干燥，连续干燥1~3h）至连续干燥到煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态，再取样100g左右粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，然后装入煤样瓶中(送交化验室化验)。2.5取样回来后记下供应商名称，取样地点，时间，取样的天气、取样人，并留下500g左右留样，保留1个月左右。3全水分的测定：煤中水分分为内在水分、外在水分。煤中水分过大时，不利于加工、运输等，燃烧时会影响热稳定性和热传导，炼焦时会降低焦产率和延长焦化周期。3.1全水分定义在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分。3.2方法一：3.2.1用已知重量的干燥、清洁的浅盘，称取粒度13㎜以下煤样500g，并将盘中的煤样均匀地摊开;3.2.2将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3~3.5h。3.2.3再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重；3.2.4检查性的检验：把称量完毕的浅盘重新放入干燥箱中30min再称重，如质量减少不超过1g或质量有所增加，证明已达到恒重，如质量增加，应采用增加前一次的质量做为计算依据。3.3方法二：3.3.1用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度6㎜以下的煤样10～12g，平摊称量瓶中；3.3.1打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h；3.3.2从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，迅速放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称重；3.3.3检查性的干燥：把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中30min，再称重如质量减少不超过0.01g或质量有所增加，证明已达到恒重，如质量增加，应采用增加前一次的质量做为计算依据。Mt(Mar)=G-G1G×100式中：Mt(Mar)——煤样的全水分,%G1——烘干后试样重,gG——烘干前试样重量,g3.3全水分测量的精密度：全水分重复性100.4100.54内水分的测定：4.1用预先干燥并恒重的称量瓶迅速称取粒度0.2㎜以下的空气干燥煤样1.0000g，平摊称量瓶中；4.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下烟煤干燥1h，无烟煤干燥2h；4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却2～3min放入干燥器中冷至室温20分钟，称重。4.4检查性干燥：把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中30min，再称重，如质量减少不超过0.001g或质量有所增加，证明已达到恒重，如质量增加，应采用增加前一次的质量做为计算依据。Mad=G-G1G×100式中：Mad——分析基煤样的水分,%G1——烘干后试样重,gG——烘干前试样重量,g4.5测量的精密度：两次重复测定结果的允许误差如下表：内水分（Mad）55～1010重复性0.200.300.405灰分的测定：灰分的定义：指煤在燃烧后留下的残渣。不是煤中矿物质总和，而是这些矿物质在化学分解后的残余物。灰分高，说明煤中可燃成分较低，发热量就低。同时在精煤炼焦中，灰分高低决定焦炭的灰分。5.1方法一：5.1.1精确称取小于0.2mm以下的干燥煤样1.0000g,放入已恒重的瓷坩埚中,置于电炉上灰化到无黑色颗料为止,再放入810±10℃的高温炉中继续灼烧30分钟.取出冷至室温后称重.5.2方法二：5.2.1用预先灼烧至质量恒重的灰皿，取小于0.2mm以下的干燥煤样1.0000g,均匀的摊平在灰皿中；5.2.2将灰皿放入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15㎜的缝隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，在此温度下保持30min，继续升到815±10℃并在此温度下灼烧1h；5.2.3从炉中取出灰皿放在空气中冷却5min左右，移入干燥器冷却至室温（约20min）后，称量；5.2.4进行检查性灼烧，连续两次的质量变化不超过0.001g为止，用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰份低于15%时，不必进行检查性灼烧。Aad=G1G×100式中:Aad——分析基煤样的灰分,%G1——灼烧后试样重量,gG——灼烧前试样重量,g5.3灰分测定精密度：灰分重复性再现性150.200.3015~300.300.50300.500.706挥发分的测定:6.1煤的挥发分定义煤样在规定条件下隔绝空气加热，煤中的有机物质受热分解出一部分分子量较小的液态（此时为蒸汽状态）和气态产物，这些产物称为挥发物。挥发物占煤样质量的分数成为挥发分产率或简称为挥发分。6.2精确称取小于0.2mm以下的干燥煤样1.0000g,放入已恒重的挥发分瓷坩埚中,盖好盖；6.3放入已加热至900±10℃的高温炉中,关上炉门，保持灼烧7分钟,迅速将坩埚取出,在空气中冷却5分钟,然后放入干燥器中冷至室温,称重.测定结果按下式计算：Vad=GGG1×100-Mad式中Vad——分析基煤样的挥发份，%；Mad——分析基煤样的水份，%；G——灼烧前试样的重量，g；G1——灼烧7分钟后试样的重量，g6.4挥发分测定的精密度：挥发分重复性再现性〈200.300.5020~400.501.00〉400.801.507煤的固定碳计算：不同于元素分析的碳，是根据水分、灰分和挥发分计算出来的。1）煤的固定碳FCad的百分含量按下式计算：FCad=100-(Mad+Aad+Vad)式中Mad——分析基水分，%；Aad——分析基灰分，%；Vad——分析基挥发分，%2）计算烟煤分析基低位发热量的经验公式：煤的发热量，又称为煤的热值，即单位质量的煤完全燃烧所发出的热量。煤的发热量是煤按热值计价的基础指标。煤作为动力燃料，主要是利用煤的发热量，发热量愈高，其经济价值愈大。同时发热量也是计算热平衡、热效率和煤耗的依据，以及锅炉设计的参数。Qnet.ad=100k1-(k1+6)(Mad+Aad)-3Vad(-40Mad)只有计算当Vr35%,同时Mad又大于3%的极少数烟煤的Qnet.ad时才减去括号内的水份数值。式中：Qnet.ad——燃料的分析基低位热值，千卡/公斤；Mad、Aad、Vad、——燃料中分析基水分、灰分、挥发分重量百分含量；k1——系数，可按Vr和其焦渣特征查表，在查k1值之前先将干燥基挥发份（Vad），按下式换算成可燃基挥发份（Vr），再从下表中查出k1值可燃基挥发份Vr=%100100AadMadVad3)将分析基低位发热量换算成应用基低位发热量公式：Qnet.ar=Qnet.ad×MadMt100100-6（Mt-Mad×MadMt100100）式中Qnet.ar——燃料的应用基低位热量值，千卡/公斤；表д烟煤的K1值查算表注：（1）括号里的数字为用旧“国标”测定结果；（2）对于Vr55%，焦渣特征7~8的江西乐平煤，K1取84.5.(3)焦渣特征,按GB212-77规定.4)干燥基灰份Ag按下式求得:Vr(%)（10~13）（13~16）(16~19）(19~22)(22~28)(28~31)(31~34)(34~37)(37~40)(40)10~13.513.5~1717~2020~2323~2929~3232~3535~3838~4242184．080．580．078．576．576．573．273．073．072．5284．083．582．081．078．578．077．576．575．574．5384．584．583．582．581．080．079．078．578．076．5484．585．084．083．082．081．080．079．579．077．55～6（5）84．585．085．084．083．582．581．581．080．079．57（6）84．585．085．085．084．584．083．082．582．081．08（7）不出现85．085．085．585．084．583．583．082．582．0K1焦渣特征Ag=%100100MadAad8.焦渣特征的鉴定：是用来判断煤的粘结性的一种参数指标。焦渣特征可划分为1号～8号，一般认为1～2号没有粘结性，3～4号为弱粘结性，5～8号有较强的粘结性，在测定煤的挥发分的同时，利用坩埚中残留焦渣的特征（焦渣特征利用工业分析结果计算烟煤发热量时确定K值的依据），可初步鉴定煤的粘结性。测定挥发分时所得的焦渣特征，按下列规定区分：（1）全部粉状（2）粘着——用手指轻碰即成粉状或基本上是粉状（其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状）（3）弱粘结——用手指轻压即碎成小块。（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面银白色并不明显。（5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状，煤粒界限不易分清，表面有银白色金属光泽更明显。（6）微膨胀融粘结——用手指压不碎，在焦渣上、下表面上有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。（7）膨胀熔融粘结——焦渣上下表面有银白色金属光泽，膨胀高度不超过15毫米。（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，膨胀高度大于15毫米。为简便起见，可用上列序号作为各种焦渣的代号9.全硫量分析方法：9.1精确称取1g试样、2g埃氏卡混合溶剂（2份MgO2与1份NaCO3）放入30ml瓷坩埚中充分混合后，上面再覆盖0.5g左右的埃氏卡混合溶剂。9.2放入高温炉内，由低温（室温）充分燃烧再逐渐升高温度（不要超过850℃），至无黑色碳粒（中途应取出用玻璃棒搅拌一次，并观察有无黑色颗粒）。9.3取出稍冷却，用150ml热水浸泡取出熔融物置于300ml烧杯中加热搅拌20分钟，并适当增加热水，保持溶液体积。9.4以中速滤纸过滤，用热水充分洗涤，滤液及洗液接入400ml的烧杯中，滴加2～3滴0.2%的甲基红乙醇溶液。9.5用盐酸（1：1）酸化，并过量2ml，加热浓缩至约150ml左右时，徐徐加入10ml热的10%BaCl2溶液，加盖表面皿。9.6并将溶液煮沸3～5分钟，取下放入温热处，静置2小时以上。9.7用慢速定量滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根反应消失为止。9.8将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中灰化。9.9于800℃的高温炉内灼烧30分钟后取出。9.10置于干燥器中冷却至室温称重。灼烧后沉淀的重量9.11计算：S%=---------------------×0.1373×100试样重量备注:0.1373-硫酸钡对硫的换算系数一、注意事项1、灼烧试样时应使其充分氧化，如发现有黑色碳粒，则说明燃烧未尽，再用少量埃氏卡混合溶剂覆盖于烧结物上继续灼烧至尽。2、在样品放入高温炉内燃烧时，应逐渐升高温度如果过快会生成硫的气态化合物，不能完全与氧化镁-碳酸钠混合剂结合为可溶性硫酸盐，使结果偏低。3、如含硫量在4%以下，可称取1g试样，若含硫量在4%以上，则称取0.5g试