色谱测定铬的含量

离子色谱法检测皮革提取液中的三价铬和六价铬姓名：吴小红专业：应用化学学号：201237020218指导老师：姜大雨对铬的评价1测定铬的方法2离子色谱测定铬3内容铬是一种银白色的金属，是人体必需的微量元素对铬的评价三价铬有助于胰岛素发挥作用，维持正常糖代谢六价铬化合物有致癌性，5mg/kg.分光光度法2示波极谱法3电化学分析法4离子色谱法1原子光谱法及质谱法5铬的测定方法LIZI电化学分析法灵敏度高范围广操作简单选择性差原子光谱法及质谱法检出限低分析速度快测铬的总含量分光光度法准确度高受酸度显色剂共存离子影响示波极谱法重现性好试剂用量少操作简便离子色谱法检出限低干扰少测定三价铬六价铬的含量PK优缺点1﹑贮液罐2﹑输液泵3﹑进样器4﹑分离柱5﹑抑制器6﹑检测器(电导,紫外)7﹑色谱工作站离子色谱仪的组成流路流动相储罐泵保护柱分析柱抑制器色谱工作站离子交换分离抑制电导(安培)检测器数据采集和仪器控制进样器光检测器电导池(安培池)紫外可见(荧光)二极管阵列等离子色谱系统示意图•仪器：•戴安ICS-1500离子色谱仪•2Ultimate3000可变波长紫外可见检测器•PC-10柱后衍生装置375μL反应管•OnGuardIIRP前处理（美国Dionex公司）•试剂：•吡啶-2，6-二羧酸（PDCA）；•1，5-二苯卡巴肼DPC•硫酸铵；氨水；铬酸钾；九硝酸铬；甲醇（色谱纯）；硫酸（优级纯）；超纯水（18.2MΩ/cm）；0.22μm尼龙•滤膜。仪器与试剂分离柱IonPacCS5A分析柱（4mm×250mm），IonPacCG5A保护柱（4mm×50mm）淋洗液2mmoL/LPDCA、250mmoL/L硫酸铵、100mmoL/L氨水混合水溶液柱后衍生试剂2mmol/LDPC、10%（V/V）甲醇、1.0mol/L硫酸混合水溶液淋洗液流速1.5mL/min检测波长0~4.3min、335nm；4.3~8min、530nm进样量250μL离子色谱条件1000mg/LCr（VI）：取100mL容量瓶，加50m超纯水，加入0.3734gK2CrO4，溶解，稀释至刻度2mg/LCr（VI）：取1mL1000mg/LCr（VI）用超纯水稀释至500mL。20mg/LCr（III）：取100m容量瓶，加约50mL超纯水，加入0.7965gCr（NO3）3·9H2O，待溶解后用超纯水稀释至刻度。再吸取1mL用超纯水定容至50mL。标准溶液的配制11ml溶液和10ml淋洗液99mL水和1mLNa2HPO4缓冲液（20mol/L）振荡2h过滤滤液依次通过0.22μm尼龙滤膜和OnGuardIIRP前处理柱处理后的样品溶液摇匀后煮沸1min进样样品溶液的配制3.1前处理方法的研究•水样中铬的一般形态为Cr（VI）的铬酸盐（𝐶𝑟𝑂2−4）以及Cr（III）的铬离子（𝐶𝑟3+）pH值的改变，影响水溶液中Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的存在价态会发生改变。3.2分离和检测条件•利用（Cr（Ⅲ）-PDCA紫外吸收和（Cr（Ⅵ）-DPC）在可见光区的吸收来进行检测要进行柱前衍生生成Cr（Ⅲ）-PDCA，进样后在分析柱中以Cr（PDCA）2−的形式被分离，而六价铬则以（𝐶𝑟𝑂2−4)形式被分离出来。结果与讨论以信噪比3∶1为检出限，三价铬和六价铬的最小检出浓度分别为30.1μg/L和0.41μg/L3.3样品测定分析结果该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为31.0μg/L和0.41μg/L。该方法灵敏度高，分析干扰少，高效准确。