电镜操作说明

兰州大学FEITecnaiG2F30培训和操作使用说明手册兰州大学物理科学与技术学院电镜组兰州大学2010年9月编写人:彭勇电镜组成员:高美珍（13639335271,[e-mail]）席力（13919039905,[e-mail]）周保范（13609338040,[e-mail]）彭勇（13609310425,[e-mail]）电镜室电话：[phone]目录•前言•FEIF30电镜用户资格要求、培训和使用问题解答联系人•FEIF30电镜外观结构示意图•样品装载到样品杆与样品准备说明（附加）•使用前电镜状态检查和开始准备•样品装载到电镜样品腔•TEM（明场模式）工作模式电镜工作状态校准•STEM(扫描透射电子显微镜）工作模式校准•SAED(选区电子衍射)工作模式•CBED(汇聚电子束电子衍射）工作模式•EDX(X射线能谱）（含EDXlinescan(X射线能谱线扫描），EDXmapping(X射线能谱元素图像）•实验结束前言•高分辨率透射电子显微镜是可以说是一个微型化的同步辐射中心，能提供材料的结构、形貌、成分、原子价态、能带等诸多方面的研究，是现代材料、部分物理、化学、生物、医学研究必不可少的研究工具。FEITecnaiF30属于较为高端电子显微镜，是特别昂贵的仪器,整个兰州只有我们物理学院一台。它们的操作、使用和日常维护都需要经过特别培训，并有较好的专业知识。因操作不当损坏的器件和配件，哪怕是细小到一个橡皮圈，都是非常昂贵的,基本上只能从同一电镜生产厂家购买，原因是电镜元件没有统一的工业标准,现有的几家生产厂家很少使用同一种配件。同时，它的维修和检查基本上只能由生产厂家来做,每次都需要支付厂家技术人员本身的技术服务费用和差旅费,费用相当昂贵,基本上都会以万元或十万元为单位。另外,还要付出相当长的电镜无法使用时间。电镜维修服务合同，每年高达四十万元，我们物理学院没有相应的经费签订这一服务合同。因此,敬请各位电镜使用者为了您自己和他人研究工作的顺利开展,务必严格地按照电镜操作说明小心谨慎地操作，做到十分清楚您操作的每一步骤。只要您能按本操作说明小心谨慎地操作,电镜是不会弄坏的，也会带给您理想的实验结果。•如果万一由于操作不当造成电镜损伤，敬请立即停止，严格按照下一页电镜紧急处理说明作危机处理，并如实将电镜出现的问题汇报给电镜工程师周保范老师（电话：[phone]）。如果联系不上他，请联系如下老师：彭勇,高美珍或席力。立即停止和如实汇报不是为了追究操作者或其导师的责任。立即停止是为了避免损害进一步扩大，如实汇报是为了帮助以上电镜负责老师或厂家技术人员快速找到损伤位置并能立即修理。为避免由于翻译引起理解困难，本说明所有专业术语直接使用英文，并附有中文翻译。但建议直接阅看英文。如有中文翻译错误，欢迎并敬请致信彭勇指正错误。FEIF30电镜用户资格要求、培训和使用问题解答联系人电镜开放范围：原则上开放给所有需要经常使用电镜作为研究工具的物理学院研究生、博士后及教职员工。独立使用资格获取方式：所有用户首先向电镜负责人提出申请，批准后，由电镜工程师进行严格的安全操作培训。经过考核通过后，方可独立使用。运行时间：每天早上8：00至晚上23：00，包括星期六和星期天。使用时间安排：实行提前预定制度。所有用户须提前通过电话、电子邮件或来电镜室预定使用时间。相应表格、预定表、电镜测试值班人员名单、联系方式和样品准备方法均可在电镜室门口获得。FEIF30电镜外观结构示意图CA1:聚焦棱镜光阑1CA2:聚焦棱镜光阑2OA:物镜光阑SAA:选区光阑CA1CA2OASAAHAADFdetectorEDXDewar电镜危机处理步骤！！！情况1：适用于任何由于错误操作引起的电镜故障步骤一：立即关闭“Gunvalve”(V7)(电子枪阀),即点击“Col.ValvesClosed”至其变为黄色，状态显示为“Status:COL.VALVES”，如右上图所示。如果软件不响应,须手动强制性关闭V7阀，阀具体位置位于棱镜柱后、传统照相机底片盒一侧，如右下图所示。除此之外，不要再作任何处理。步骤二：立即通知周保范老师（电话：[phone]）（如不在，则通知其他三位电镜负责老师之一），如实详细报告错误操作情况。手动V7阀位置电镜危机处理步骤！！！情况2：适用于临时通知停水、停电紧急情况步骤一：立即关闭“Gunvalve”(V7)(电子枪阀),即点击“Col.ValvesClosed”至其变为黄色，状态显示为“Status:COL.VALVES”，如左下图或右侧图所示。步骤二：如果在真正停水、停电前有十分钟或更多的时间，作如下操作：1：检查Gunvalve(V7)(电子枪阀)已经关闭；2：样品杆位置归零（在search窗口中-Settings-Reset下点击“holder”）；3：检查EDXdetector被退出（RTEM窗口中-out为绿色,和检查EDX硬件位置；4：按正确操作方式退出样品杆。如果没有足够时间，请直接跳到第三步。步骤三：立即通知周保范老师。使用前电镜状态检查和开始准备电镜控制电脑须24小时运行,如果关闭会造成电镜关机,并有可能造成电镜损坏.简单地重起电脑并不能重起电镜将电镜恢复到工作状态.为防止意外,除周老师和其他电镜负责老师外,任何人不可关闭或重起电镜控制电脑.如果电镜状态没有达到如下读数,请切不可使用电镜,并与周保范老师联系。另一个特别需要注意的是：永远别按右上图所示的四个按钮！！！一般情况下，“TEMserver”(电镜控制服务器程序)和使用软件都处于打开状态。如果没有，请登录电脑（用户名：lzu；密码：空格）。无论怎样，请做如下检查：1:检查“TEMserver”(电镜控制服务器程序)是否运行，正确的状态时，显示器右下角图标是绿色。如果显示灰色或找不到这一图标，请联系周老师。2：如果，使用软件被上一个用户关闭，请按如下顺序依次打开:TecnaiUserInterface,GatanDigitalMicrograph,TIA(TEMImageandAnalysis),RTEM图标依次为箭头所示。如果要关闭，方向相反（无特殊原因，请不要关闭任何软件）3：在Workset窗口中找到并激活Setup菜单，确定如下状态读数：Vacuum(Expert)窗口，一红三绿。红色显示Status:COL.Valves;Gun为1Log;Column为6Log;Camera为24Log。特别是Col.ValvesClosed显示黄色。（黄色表示此功能正处于图标所说工作状态，以下均为如此）。如右上图所示。4：HighTension窗口HighTension图标显示为黄色，数字读数为300kV。如右中图所示。5：FEGControl(Expert）窗口Operate图标显示为黄色，GunLens读数为1，Ext.voltage读数为3950，Extractionvoltage刻度指示显示蓝色到3950V,FEGEmission读数为45mA且蓝色刻度指示也是45mA。如右下图所示。6：RTEMControl窗口OUT图标显示为绿色。永远别按此四个键!!!实验开始预准备Dewar打开闭合专用小孔保护套专用圆规状不锈钢杆工具以上状态检查无误，可以按如下步骤开始使用透射电镜：1：用实验服盖好控制电脑和右控制面板。戴好防护目镜、穿好防护手套，将液氮灌入Dewar瓶至离瓶口约为2~3cm。如右上图所示放置好。并等上10分钟后才可插入样品杆。注意第一次将铜丝束浸入液氮时不要太快，以防烫伤。每一Dewar瓶液氮约能持续4~5小时。3：将样品装载到Singletiltholder(单倾)或doubletiltholder(双倾样品杆)上:Singletiltholder用法如下：3a.取出如右中图所示专用圆规状不锈钢杆工具，按底图所示方法插入单倾杆前端Springclamp(弹簧压扣)侧端专用小孔,沿如图所示红色弧线路径打开弹簧压扣。3b.用五号镊子将样品放入箭头所指样品杆环形中空样品位置。如果未一次放正位置，用牙签将样品轻轻推至正确位置（即样品与环形中空样品位置同心对称），这一过程不可使用镊子，以防刮伤样品杆和防止刮出的铁屑掉入电镜样品腔。3c.使用不锈钢杆工具沿蓝色弧线轻轻放下弹簧压扣压牢样品（确保不会砸破易碎样品，如Si)。在光学显微镜观测下，握住样品杆尾部握手部分，在保护套座子里面旋转样品杆360度，同时施加轻轻震动，检测确保样品被压牢，没用滑动。注意：样品没有压牢，就有可能掉入电镜样品腔，造成大危害。实验开始预准备Dewar打开闭合专用小孔保护套专用圆规状不锈钢杆工具Doubletiltholder用法如下：3a.取出如右中图所示专用圆规状不锈钢杆工具，按右下图所示方法插入单倾杆前端Springclamp(弹簧压扣)侧端专用小孔,沿如图所示红色弧线路径打开弹簧压扣。3b.用五号镊子将样品放入箭头所指样品杆环形中空样品位置。如果未一次放正位置，用牙签将样品轻轻推至正确位置（即样品与环形中空样品位置同心对称），这一过程不可使用镊子，以防刮伤样品杆和防止刮出的铁屑掉入电镜样品腔。3c.使用不锈钢杆工具沿蓝色弧线轻轻放下弹簧压扣压牢样品（确保不会砸破易碎样品，如Si)。在光学显微镜观测下，握住样品杆尾部握手部分，在保护套座子里面旋转样品杆360度，同时施加轻轻震动，检测确保样品被压牢，没用滑动。注意：样品没有压牢，就有可能掉入电镜样品腔，造成大危害。样品装载到电镜样品腔注意：在确定Dewar(杜瓦瓶)液氮已经将电镜样品腔冷却达到10分钟或以上时，才可开始此一步骤。1：在再次确认Vacuum(Expert)窗口中红色部分显示Status:COL.VALVES状态下，点Turboon图标。1秒钟后会听见机械泵启动运行声音，Turboon图标变为暗红色。等待3分钟后，机械泵停止工作，Turboon图标变为黄色，表示可以开始装载样品杆至样品腔了。2：在样品杆的Holderpin对准5点的位置，接着点击中的Messagebox中的Singletiltholder，在这时你可以看到样品室的边缘有个灯会变红。3：等待大约3分钟之后，此灯会灭，然后转动样品杆到12点钟的位置，这时，样品杆会被吸进样品室中。4：在TecnaiUserInterface软件右下角，选择并点击VacuumOverview功能，弹出电镜结构示意图。MessageboxTEM（明场模式）工作模式电镜工作状态校准focusmultifunctionZAxisRHintensitymultifunctionLR放大倍率defocu1：点击workset上的Col.ValvesClosed,此键会由黄色变成灰色，这时就可以看到电子束在银光屏上，如果没有，就要降级放大倍数和移动样品。2：调节C2aperture一般在3的位置。同时操作RHcontrolpanel上的magnification，使得放大倍率在130k，调节RHcontrolpanel上的Focus，使得defoc所对应的值等于零。3：用LHcontrolpanel上的intensityknob，将光聚成一个点并移至荧光屏的中心，然后用此键将光斑扩大,看光斑能否能够均匀的铺开在整个平面，如果不能，调节C2aperture上螺钉，使得光斑可以铺满整个荧光屏。4：点击workset中的Tune，然后点击condenser，应用RHcontrolpanel和LHcontrolpanel上的MF键将光调节成一个圆，并且顺时针和逆时针旋intensityknob，看光斑是否均匀展开。调节完成，点击None。5：聚焦图像用RHcontrolpanel上的ZAxis，如果看到荧光屏上的图像变得暗淡，几乎看不见边缘，这样就说明大体聚焦。RHfocusZAxisR3trackMultifunction(MF)intensityMultifunction（MF）LHtrack6：选择