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气相色谱仪器的一般原理和常见故障处理茅建红南京炼油厂有限责任公司特点：气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。原理：GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。气相色谱仪的原理和特点南京炼油厂有限责任公司气路系统、进样系统、分离系统温控系统、检测记录系统。组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。气相色谱仪由以下五大系统组成南京炼油厂有限责任公司气路系统中气源南京炼油厂有限责任公司氮气在气相色谱仪器中的作用：FID检测器和TCD检测器中常用的载气源。（1）图片中的钢瓶来自气瓶房，岗位人员在验收高压气瓶时应该注意什么？（2）高压气瓶在使用应注意什么？（3）更换完气瓶后应该怎么做？（4）常见的问题是什么？岗位人员在验收高压气瓶时必须要做的事南京炼油厂有限责任公司1.气瓶到站时，根据气瓶验收表的内容，核对验收单，检查气瓶的种类，数量。2.检查气瓶外观，应该有手轮，瓶口有封铅，有帽子，有上下两个防震圈，有三个标签。3.查看标签上的纯度、出厂日期和厂家提供的合格证是否一致，如果没有合格证，可以拒收。4.待所有检查项目验收完毕符合要求时，签收供应商的运输单。如果有不符合的情况则退瓶或者联系技术员处理。5.填写《气瓶验收记录》。（目前由技术员填写）供应商的验收单和合格证都交给技术员保管。色谱仪中使用到的高压氢气瓶南京炼油厂有限责任公司氢气在气相色谱仪器中的作用：FID检测器的燃气和TCD检测器中常用的载气源。氢气瓶在使用中的注意事项：1.根据氢气的危险性，我们在使用时一定要查漏，不能有泄漏点2.换气时不能带有油污的手套，防止产生静电3.要用铜扳手更换气瓶4.不能随便敲打减压阀和压力表5.要固定到固定栏内，以防倾倒6.远离热源7.和氧气要隔开存放1.气瓶按照不同种类分类存放，隔离墙东放氢气瓶；隔离墙以西，东面放氮气瓶，西面放氧气瓶。2.靠着南墙，按照规定存放备用气瓶和空瓶，排列整齐。空瓶不戴防护帽，实瓶必须戴有防护帽，防护栏杆全部围上。3.瓶帽堆放在墙角边，等下次换气时让厂家带回去。4.在用气瓶应靠墙排列，用围杆围住瓶身。5.更换气瓶时应使用铜板手，不准敲打钢瓶和减压阀。6.更换气瓶后进行试漏。（所有接口初，总阀，压力表根部等）7.搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动。8.高压气瓶的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧，不得漏气，开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产生静电。开气时先开气瓶阀，后开减压阀。减压阀调节旋钮顺时针为开大逆时针减小。压力表一般单位为MPa，使用时应查看压力表显示，二次压力表一般不超过0.5MPa。9.瓶内气体不得全部用尽，一般应保持0.2~1.0MPa的余压。10.夏天气温超过30℃时，要求开喷淋降温。11.现场要摆放试漏瓶，班组确保试漏液好用。12.每个班组岗位人员在接班前和下班前认真填写好气瓶使用记录，更换气瓶后及时在备注里写清楚。13.一旦发现漏点要及时处理，不能处理的一定要及时汇报。气瓶棚气瓶的管理要求南京炼油厂有限责任公司气瓶名称外表面颜色字样字样颜色氢(H2)深绿氢红氧(O2)天蓝氧黑氮(N2)黑氮黄1.专阀专用，高压气瓶的减压阀要专用，本站主要是三种减压阀，氧气减压阀，氮气减压阀和氢气减压阀，不能搞混。2.安装时螺扣要上紧（应旋进七圈螺纹，俗称吃七牙），不得漏气，安装完要试漏，开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产生静电。3.开气时，应该先开气瓶总阀，然后再打开减压阀，减压阀调节时顺时针为开大逆时针为减小，一般要看二次表上的读书，二次压力表读书在0.4~0.5MPa（针对于色谱仪器），不能过大，否则管线容易迸裂，易漏，也不能过小否则压力不够，仪器不能正常启动。4.关气时要先松开减压阀，再关闭气瓶总阀，然后再略微紧一下减压阀，把一次表压力卸下来，最后松开减压阀（减压阀松开就是关了），等待压力慢慢下降。5.安装时最好使用铜板手，严禁敲打撞击，动作要缓慢，以防止产生静电，一定要注意好安全。减压阀的使用注意事项南京炼油厂有限责任公司气相色谱仪气路部分南京炼油厂有限责任公司FID,NPD,FPD－空气（Air），助燃气，尾吹气+载气（N2），氢气（H2）燃气TCD载气－参比气（N2，H2或者He）气体纯度99.999%水分净化器烃类净化器装填13X分子筛或者变色硅胶装填火性碳本站热导检测器分析哪些项目？1.氢纯度（外标法）2.丙烯和尾气组成（面积校准归一化法）3.戊烷C3201，C3301顶气体组成（面积归一化）4.异丁烷不凝气组成（外标法）本站热导检测器分析的项目南京炼油厂有限责任公司热导检测器是浓度型检测器（一般不用程序升温）注意事项如下：1.开机时必须先通载气30分钟，对于长时间停运的仪器，通气时间要更长些（至少1个小时）2.关机时要先关电源，半小时后再关闭气源。3.开机检查热导池温度，热导检测器温度一般在120～150℃，但是不能低于100℃（以防止空气中水气或者样品中不易挥发的组分在检测器冷凝，污染检测器）4.载气系统一定要纯净，不能含水或者其它杂质，所以在进色谱仪器前要加装过滤器，两个过滤器，一个是除水，一个是除杂质的，如果发现变色硅胶变红，要及时汇报。5.载气和参比气两路气体要达到平衡，基线才能平稳。桥流选择在120~180mA,但是氮气作载气时，桥流最好不要超过120mA,这是因为两种气体的导热系数相差比较大。所以我们在设定方法的时候一定要注意这一点。7.六通阀绝对不能放在中间，要么就是取样状态，要么就是进样状态，否则会把气路切断，造成热导池烧坏。热导检测器的注意事项南京炼油厂有限责任公司特点：1.结构简单，检测器主要元件就是热导池（热丝）2.气路系统简单，就两路气体，一路进分离柱子，一路进平柱3.分析快速简捷4.主要针对气体样品5.一般情况下用六通阀进样，避免了注射器进样会容易造成的污染问题常见的故障热导检测器的特点和常见的故障南京炼油厂有限责任公司故障现象及图象可能的原因排除方法电源不通1插头接触不好2电源保险丝烧断3仪器的保险丝烧断1检查各插头是否插紧2更换电源的保险丝3换仪器的保险丝热导检测器的特点和常见的故障南京炼油厂有限责任公司进样后不出峰1.检测器没有工作（热导池烧坏）2.桥流没有打开3.样品没有汽化（钢瓶气）4六通阀漏气或者堵塞5仪器连接工作站的信号线脱落6.工作站没有启动。7.气路断了1更换热导池（操作错误造成）2打开桥流3增加汽化装置，使液体样品完全汽化后再进样4检查六通阀，必要时清理六通阀或者更换5.检查信号线，重新安装，还是不行，更换信号线6.检查工作站，工作站接口等松动，重新安装7.检查载气故障现象及图象可能的原因排除方法热导检测器的特点和常见的故障南京炼油厂有限责任公司故障现象及图象可能的原因排除方法峰型变矮变宽1气路系统漏气2载气快用完了3六通阀微漏或微堵4定量管有问题1从钢瓶开始查找原因，各个接口都要检查2更换气源3检查六通阀4检查定量管接口等，拆下定量管吹扫基线出现毛刺桥流过大适当减小桥流出峰峰型不好看，不尖锐1.两路气没有达到平衡2.进样技术欠佳1.调节两路气体，使两路气达到平衡2.改进进样技术出现了异常的峰或者纯度太低1.取样过程污染了2.球胆污染了1.重新去现场采样，排除所有可能污染的环节2.更换球胆六通阀工作原理和结构示意图南京炼油厂有限责任公司中控岗位六通阀图片六通阀工作原理和结构示意图南京炼油厂有限责任公司倒班氢纯度和戊烷气体分析所用六通阀进样前进样六通阀工作原理和结构示意图南京炼油厂有限责任公司氢火焰离子化检测器FIDFID（氢焰检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。南京炼油厂有限责任公司1不能点火--问题主要出在气路；2基流很大--问题主要出在检测器；3噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能；4灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能；5不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能；6色谱峰形不正常--进样器、气路、检测器为主要检查对象；7基线漂移严重--气路、检测器都有可能；8有时有讯号，有时无讯号--问题主要出在电路上。当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。南京炼油厂有限责任公司氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除南京炼油厂有限责任公司故障现象可能的原因排除方法电源不通1插头接触不好2电源保险丝烧断3仪器的保险丝烧断1检查各插头是否插紧2更换电源的保险丝3更换仪器的保险丝点不着火1喷嘴堵塞2点火线圈坏3进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当4氢气管路漏气1排除堵塞物或更换喷嘴2更换点火线圈或者借助手点火3点火时氢气流量适当增大些4排除漏气现象进样后不出峰1检测器没有工作2样品没有汽化3色谱柱断裂，管道漏气4注射器堵塞和漏气1检查信号线有无问题，检测器有无信号输出2升高汽化室温度3排除漏气、更换色谱柱4修理和更换注射器氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除南京炼油厂有限责任公司故障现象可能的原因排除方法基线信号值很大1检测器严重污染2离子头结水（主要原因是换气时操作不当，自动仪器一旦断气，自动降温，所以要更换换气方法）1处理污染检测器，可以通过升高检测器温度，若还是不行，拆下检测器，清洗2烘干离子头，可以通过提高检测器温度，如果结水严重，拆下后吹干基线出现小毛刺1电源受干扰2接地不良3有外接工作站的，有可能工作站积灰严重4载气管路不纯净1排除有干扰的用电设备2不能用零线代替地线3清扫工作站4载气进色谱仪前过滤器需要更换，用时间长了，里面安装的东西失效保留时间延长，峰面积变小1柱温变低2载气流速变慢3漏气（气路系统，从气瓶开始检查，各个接头，包括进样垫）1增加柱温2增大载气流速3排除漏气氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除南京炼油厂有限责任公司故障现象可能的原因排除方法程序升温时基线漂移1色谱柱未老化2柱子被污染1进行色谱柱老化2重新老化或更换色谱柱峰分不开或者分离不好1柱温过高2柱长不够3固定液已流失过多4固定液或载体选择不当5载气流速过高6进样技术欠佳7进样量太多或者分流比不合适1降低柱温2增加柱长3更换色谱柱4另选固定相制作色谱柱5降低流速6提高进样技术（快进快出，让样品在汽化室瞬间完全快速汽化）7减少进样量或者适当增加分流比出现了莫名其妙的峰（鬼峰）1样品污染2注射器污染3进样口污染4色谱柱子污染1从采样过程查找原因，是不是哪个环节污染了，或者拿错了采样瓶子2清洗注射器，然后用样品置换注射器至少20次3更换进样垫子，清洗衬管，重新安装玻璃毛4提高最后一阶柱子温度，空运行正常积分的异丁烷分析谱图南京炼油厂有限责任公司发现异丁烷和正丁烷积分异常时如何查找？南京炼油厂有限责任公司看几张图片，岗位人员和技术员需要加强对色谱仪及其配件的维护南京炼油厂有限责任公司你们看看，觉得有什么不对？岗位人员需要在日常工作中做好基本的维护南京炼油厂有限责任公司1.仪器卫生，班班打扫，色谱仪器是精密仪器，不能有灰尘，房间保持通风后，窗户不要长时间打开，可以开通风橱。2.进样垫子定期更换，更换后要写在交接班本上，更换了哪台仪器的进样垫子。自动进样器，小心取下进样系统，更换进样垫子。3.自动进样器要用酒精擦拭干净，溶剂瓶，样瓶平定期清洗，溶剂瓶和样瓶瓶盖子定期更换。4.爱护进样针，进样时对准进样，不要弯曲。进完样品后用酒精好好清洗进样针，进样针标签贴好，以防误用，造成数据不准