橡胶邵氏硬度测试•LX-A型硬度计•执行GB/T531-1999《橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法》•刻度盘值:0~100HA•推荐测量范围:10-90HA•压针行程:2.5mm•压针头部尺寸:φ0.79mm橡胶邵氏硬度测试橡胶邵氏硬度测试硬度测试原理:用外力将硬度计压针压在硫化橡胶试样表面上,观察硬度计指针所示的度数。试验要点:1.硬度计压针在自由状态时,其指针应指零度,当压针被压入小孔,其端面与硬度计底面在同一平面时,硬度计所指刻度应为100度。橡胶邵氏硬度测试试验要点:2.试样的厚度应不小于6mm,上下两面平行,试样厚度达不到要求时可用同样的胶片重叠起来测定,但不得超过三层。3.试样上的每一点只准测量一次,测量点间距离小于6mm,与试样边缘的距离均不小于12mm。4.每个试样的测量点应不少于3点,取测定值中位数为试验结果。门尼粘度和焦烧1.门尼粘度试验原理:通过包埋于刚性圆柱形模腔中橡胶样品里的金属转子来测量门尼粘度,模腔要保持在一定的温度和压力条件下;转子向一个方向持续缓慢转动,至到达规定时间为止;橡胶对转子转动所产生的阻碍既为以转矩为单位的门尼粘度。门尼粘度和焦烧门尼粘度和焦烧2.焦烧原理:也叫早期硫化特性。在一定温度下对和硫化胶料进行加热时,所记录的最低门尼粘度以及门尼粘度提高到一定程度所需要的时间可作为硫化启始及早期硫化速率的度量。门尼粘度和焦烧门尼粘度和焦烧3.仪器该仪器由上下模板构成的圆柱形模腔和置于其中的以电机驱动的转子组成,模板上维持一定的温度和合模压力。门尼粘度计可以测量温度和时间对橡胶粘度的影响。门尼粘度和焦烧3.1.模腔从最大表面处测量模腔尺寸,其直径为50.93±0.13mm(2.005±0.005inch),厚度为10.59±0.03mm(0.417±0.001inch)。模腔内表面有矩形槽或V型槽,以减少试样滑动。门尼粘度和焦烧门尼粘度和焦烧3.2.合模装置门尼粘度计有一套合适的装置来打开和关闭模腔,并在试验期间保持模腔闭合。试验期间保持模腔以合适的压力闭合是非常重要的,机械型合模装置要得到合适的合模力,应严格按照制造商推荐的或其它可靠的方法操作。在进行试验时,通过风压合模,保持闭合,合模力大约为11.5±0.5kN。门尼粘度和焦烧3.3.转子•规定使用两种类型转子,二者均由不变形的工具钢制成,并且没有电镀处理;洛氏硬度都在60HRC以上;不同之处仅是直径有所差别。从最外点测量,大转子直径为38.10±0.03mm、厚度为5.54±0.03mm;小转子除直径为30.48±0.03mm之外,其余与大转子相同。门尼粘度和焦烧•转子表面和侧面有矩形槽,转子侧面矩形槽应与口型接套的一致。转子长杆垂直插入合适的直圆筒里,筒径不超过11mm。转子长杆牢固定位后,转子上下表面分别到上下模板表面的距离均为2.54±0.10mm。应注意的是,当模腔闭合时,转子长杆和直圆筒的空隙不能超过0.25mm。在仪器空转时,使用合适的密封圈使转子长杆和下模板间有尽可能小的间隙,以得到恒定的转矩。转子的离心率或偏心度不可超过0.1mm。门尼粘度和焦烧•转子一旦磨损将会影响测试结果,如果转子磨损到其直径小于本标准规定的下限值以下时,则不可继续使用。•转子驱动——除非特殊规定,相对于模腔转子的旋转速度为0.21rad/s(2.0r/min),允许公差为±0.002rad/s(±0.02r/min)。门尼粘度和焦烧•试样准备检验的试样由两片胶片构成,总体积为25±3cm3,大约为检测状态下模腔容积的1.5倍(对小转子为1.45倍,大转子为1.67倍),完全能够保证充满模腔。为便于准备试样,可按下式计算所需的质量:m=v×d(1)其中:m=质量,gv=体积,cm3=25cm3d=密度,Mg/m3或g/cm3门尼粘度和焦烧•试验之前应在标准室温下放置至少30min。•试样尺寸:由两个圆形直径约50mm,厚约6mm足以填满模腔,并保证不在转子和模腔表面存有空气。将其中一圆片中心裁切一圆孔,使转子杆通过。•试验条件:门尼一般ML(1+4)100℃,即100℃大转子,预热1min,转动4min。也可使用125℃,转8min。•门尼焦烧一般用130℃或127℃、小转子测t5。门尼粘度和焦烧•试验程序:将仪器升至所需温度并稳定30min以上。•将带孔的试样插入转子,上面放一试样,在样外面加隔离薄膜,连同转子插入模腔孔中,注意一定要插到位,方可合模。•按仪器说明书点程序得到门尼粘度或焦烧曲线,注意每次试样应保持转子和模腔没有积胶。连续操作应迅速,防止降温。流变仪•1.方法摘要•流变仪提供一个弹性模量对硫化时间的一条连续的光滑曲线。混炼胶试样是在预定温度和压力的条件下放入硫化模腔内。模腔以一个小角度振荡并且对试样施加一个剪切应变,为振荡圆片所需加的转矩和胶料的剪切模量成正比。硫化期间,当交联键形成时,试样的刚性增加,当记录的转距值增长到即是平衡值也是最大值时,获得了一条完整的硫化曲线;所要求的硫化时间与试验胶料的硫化性质及测试温度有关系。流变仪2.流变仪数据含义:从MDR2000流变仪测量下列值:—最小转距:ML(单位:dN·m)—转距增长30%时所需时间:t30(单位:秒)—转距增长60%时所需时间:t60(单位:秒)—最大转距:MH(单位:dN·m)最小转距与未硫化胶的粘度成比例。t30和t60给出硫化速度指标。最大转距测量混炼胶的剪切模量或刚性的大小程度。流变仪3.流变仪曲线表示MLMHt30t60t转矩dN·m流变仪4.参数设定:•温度:195℃•时间:一般为2分,Q910、HNCB、Q950等特殊要求的为3分。•胶号、班次、车次流变仪5.操作要点:•试验应采用相同体积的略大于模腔容积的圆形试样,(约6-9g重,可预先试验确定试样尺寸),其表面清洁无气泡。•试样可用直径约30mm的圆形裁刀,在裁片机上冲切,冲切时胶料下面应垫塑料薄膜及其它材料,裁好后的试样应做好标识备用。•制备样品的同时,将试验机升至试验温度并稳定30min以上。流变仪•温度恒定后,将试样上下放上隔离薄膜,送入仪器模腔中心,立即合模加压计时开始。•到规定的时间,取出试样得到一条硫化曲线或一组数据,继续做下一试验。平板硫化•检查调整硫化压力=10-15MPa。•平板升温至规定温度的±1℃,将模具放在平板上预热并保持至少20分钟,连续硫化时不需预热。•按要求制备不同试验用的胶坯,其体积以能充满模腔略有余胶为准,将胶料按顺序在尽可能短的时间内装入模具,放在平板正中,闭合平板,硫化,计时开始,填写硫化记录。平板硫化•硫化时以加足压力至泄压这段时间作为硫化时间,硫化时间误差为±20s。•达到规定的硫化时间,开启平板,将试样从模具中取出,(快检用试样可放在流动冷却水中冷却不少于30分)。•待全部试样硫化完毕,将试样修剪胶边,按编号和硫化条件整理好送下工序,平板泄压降温,关闭电源,模具擦净,将工器具和模具放回指定地点金属粘合-ASTMD2229•1.范围•1.1本方法用于硫化橡胶与钢丝帘线的粘合强度的测定。•1.2虽然本方法主要用于钢丝帘线的检验,但也适用于橡胶制品中钢丝的改性。•2、引用标准•2.1ASTM标准•D1871胎圈钢丝——橡胶的粘合性能•D2138纤维帘线——橡胶的粘合性能•D2240橡胶硬度试验•E4拉力机负荷校定•E105材料的取样几率——推荐方法•E122用来评价一批或一个工艺流程的平均质量的样品的取样量•——推荐方法金属粘合-ASTMD2229•3、方法摘要•把钢丝帘线硫化在胶块中,然后测量沿埋入方向抽出钢丝所需的力。•4、试验仪器•4.1模具(图1和图2)•模具同ASTMD1871方法中用于胎圈钢丝检验的:橡胶块为12.5mm厚、200mm长和50mm宽,钢丝帘线从橡胶块中心穿过50mm宽;当钢丝帘线直径超过1.5mm时,用37.5mm长的钢丝埋入12.5mm长的胶块中。•注1:如果埋入长度为12.5mm,超过1/3的帘线出现拉伸断裂时,埋入长度应适当缩短,见ASTMD2138。•注2:如果帘线的直径大于1.5mm,则需调整模具的深度,埋入长度和沟槽的宽度。金属粘合-ASTMD2229•4.2样模•钢丝帘线产生弧形变形是其本质或结构导致的,所以应使用合适的样模,以保证钢丝在装模和硫化期间始终保持平直。•4.3拉力机(图3)•4.3.1拉力机同E4试验方法规定的一致,可用来测量粘合强度。抽出速度为0.8±0.05mm/s,也可由供应商和用户协商使用达2.5±0.13mm/s的其它速度。•4.3.2上夹具为楔形,以便在帘线抽出过程中随拉力的增加而加大夹持力;下夹具为固定硫化胶块的规定夹持器,开有3.5mm宽的狭缝,以便胶块上的帘线从一侧插入,狭缝的中心有直径为12.5mm的小孔,处于帘线抽出时的移动轴线上。•注3:如果检验大直径的钢丝,应用厚的胶块和较大的夹持器进行测试,并且孔的直径应近似等于胶块的厚度。金属粘合-ASTMD2229•4.4平板硫化机•至少施加给模具90kN的总压力,上下平板由电或蒸汽加热,并能保持恒定的胶料硫化所需要的温度。•5、材料•5.1溶剂•用于装模前清洁橡胶的表面以消除对粘合影响的不利因素,最合适方便的溶剂是无铅汽油:馏程为40℃-141℃,纯度至少为97%。金属粘合-ASTMD2229•5.2胶料•胶料由钢丝用户提供,同时提供该种胶料的硫化时间和温度以及胶料硫化后至测试时的停放时间。因为未硫化胶的性能受贮存时间和贮存条件的影响,所以钢丝的购买方也要对它们进行规定。贮存和使用的未硫化胶料应裁成7~8mm厚的模腔大小的条状,并且使用前不需热炼。•注4:硫化时胶料充满模型并且多余的胶料从狭缝中挤出。如果需要帘线卡在狭缝的底部,那么底层胶料试片的厚度应为5~6mm。按7.2.3方法胶料的总体积应是模腔总体积的110±2%,使胶料从模具表面上流出一层薄胶片。•注5:如果胶料停放时间超过一夜,胶料的一面必须在下片后趁热贴一层塑料薄膜,装模时撕下。•5.3当按ASTMD2240方法测量橡胶硬度低于40时,把金属片裁成长200mm、宽比埋入的钢丝长度短3mm,用于胶料补强。如果使用金属补强片,那么5.2中胶料的厚度应减去一层补强片的厚度。金属粘合-ASTMD2229•6、取样•6.1按推荐方法E105和E122中的方法进行钢丝取样,或按供应商与用户协商的方法取样。•6.2试样长度为250-300mm。•6.3取样人应戴干净手套,小心操作,以保持钢丝试样表面的清洁,并配有合适的运送工具和贮存容器,以保持钢丝的干净、干燥。•6.4如果是检验橡胶,那么应按进行一次不同橡胶试样试验所需的钢丝量进行取样。金属粘合-ASTMD2229•7、试验步骤•7.1试样制备(冷模通常使用同模腔尺寸相似的试样):•7.1.1钢丝试样——把钢丝样品用布或纸擦拭出干净的表面,只可用手拿钢丝末端。钢丝帘线通常在接收条件下进行,因而,一般都未被擦拭干净和干燥过。如果帘线规定需要擦拭,那么按5.1的方法用软布沾些溶剂擦拭。•7.1.2胶料•7.1.2.1按模腔的尺寸把胶料裁切成试片,每次裁两片;如果胶料表面是新鲜的或用塑料薄膜覆盖的,就不用溶剂擦拭了,如果塑料薄膜下面的胶面被弄脏了,那么就用溶剂擦净,并至少干燥3分钟。•金属粘合-ASTMD2229•7.2试样装模•7.2.1把贴有塑料薄膜的胶片朝上放入样模中,再去掉塑料薄膜。•7.2.2再把钢丝帘线沿着渐窄的狭缝逐根地放入,并做好标记,以便观察测试结果。钢丝帘线一端露出样模大约25mm,另一端露出大约150mm。注意:不要用手触摸钢丝与胶料粘合的部分。•7.2.3去掉第二块胶片的塑料薄膜,把干净的一面放在钢丝上面,并压实(用木制工具)。•7.2.4从样模中制好的胶块放在干净凉爽的地方备用,应在不超过6h内硫化,否则重新制样、装模。•7.3硫化•7.3.1把整个模具预热到硫化要求的温度。•7.3.2从硫化平板上取出模具,揭开压板。•7.3.3如果使用补强片,那么在模腔中放入一片。•7.3.4把制好的胶块放入模腔中,小心操作,