装修材料检测

建筑装修材料有害物质检测•无机非金属材料•人造板及其制品•涂料•油漆•胶粘剂•混凝土外加剂依据标准•GB50325《民用建筑工程室内环境污染控制规范》•GB6566《建筑材料放射性核素限量》•GB18580《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》•GB18581《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》•GB18582《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》•GB18583《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》•GB18584《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》•GB18585《室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量》•GB18586《室内装饰装修材料聚氯乙烯地板中有害物质限量》•GB18587《室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶胶粘剂中有害物质限量》•GB18588《混凝土外加剂中释放氨的限量》无机非金属材料•检测依据:GB50325-2001(2006年版)GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》•检测对象：建筑主体材料：砂、石、砖、水泥、商品混凝土、预制构件和新型墙体材料等装修材料：包括花岗石、建筑陶瓷、石膏制品、吊顶材料、无机瓷质砖粘胶剂等•检测项目：天然放射性核素Ra-226、Th-232、K-40比活度的内（IRa）、外（Iγ）照射指数。•测量方法：检测设备：低本底多道γ能谱仪取样与制样：随机取样不少于3kg，将样品粉碎至粒径不大于0.16mm，防入与标准样品几何形状一致的样品盒中，称重、密封、待测。测量：当检验样品中天然放射性衰变链基本达到平衡后，在与标准品测量条件相同的情况下，采用低本底多道γ能谱仪对其进行Ra-226、Th-232、K-40比活度测量。人造板及其制品•检验依据:GB50325-2001(2006年版)GB18580-2001《室内装饰装修材料人造版及其制品中甲醛释放量》•检测产品及方法：干燥器法：细木工板、胶合板、装饰单板贴面胶和板等穿孔萃取法：密度板、纤维板、刨花板等气候箱法（40L干燥器法）：饰面人造板（浸渍纸层压木地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板）•检测项目：甲醛释放量、甲醛含量。干燥器法•检测依据：GB18580-2001《室内装饰装修材料人造版及其制品中甲醛释放量》GB/T17657-1999《人造板及其饰面人造板理化性能试验方法》•仪器及设备：干燥器、恒温水槽、分光光度计•试样制取：试件尺寸：150mm±2mm×50mm±1mm每组试样制取10块，每张板材2组。•甲醛收集：干燥器（9-11L）、吸收液300ml、甲醛释放温度（20±2）℃、释放时间24h。•甲醛分析方法：乙酰丙酮分光光度法•一张板材的甲醛释放量是两组试件甲醛释放量的平均值。穿孔萃取法•检测依据：GB18580-2001《室内装饰装修材料人造版及其制品中甲醛释放量》GB/T17657-1999《人造板及其饰面人造板理化性能试验方法》•原理：将甲苯溶剂与试件共热，通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后通过穿孔萃取仪与水进行液-液萃取，使甲醛转溶于水中。•仪器及设备：穿孔萃取仪、恒温加热器、分光光度计•试样制取：制取试样(20mm×20mm)105g用于萃取含水率试样2块，每块50g。•甲醛萃取：穿孔萃取仪、萃取甲苯（600ml）、试样105g、蒸馏水1000ml、萃取回流2h。•甲醛分析方法：碘量法、乙酰丙酮分光光度法•一张板材的甲醛释放量是两组试件甲醛释放量的平均值。涂料•检测依据:GB50325-2001(2006年版)GB18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》•检测项目：VOCs、游离甲醛苯、甲苯、乙苯、二甲苯、VOCs（内标法）•游离甲醛检测方法（GB50325-2001）原理：用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出，馏分中的甲醛用酰丙酮显色，用分光光度法测量甲醛的含量。仪器设备：蒸馏装置500ml蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏分接收器（200ml）、恒温水槽、分光光度计•样品处理：2g试样+250ml水加入500ml蒸馏瓶，加热蒸馏，收集馏分200ml定容至250ml。•甲醛分析方法：取5ml馏分液加乙酰丙酮显色，分光光度法分析。•游离甲醛检测方法（GB18582-2008）原理：用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出，馏分中的甲醛用酰丙酮显色，用分光光度法测量甲醛的含量。仪器设备：蒸馏装置100ml蒸馏瓶、蛇形冷管、馏分接收器（50ml）、恒温水槽、分光光度计•样品处理：2g试样于50ml容量瓶中，稀释，取10ml(1/5样)加入100ml蒸馏瓶，加热蒸馏，收集馏分定容至50ml。•甲醛分析方法：50ml馏分液加乙酰丙酮显色，分光光度法分析。VOCs检测方法(GB50325-2001)•原理:涂料中总挥发性含量扣除水分含量,即为挥发性有机化合物含量•仪器设备:分析天平、烘干箱、卡尔·费休水分测定仪、密度杯、气相色谱仪•测定方法：总挥发性含量（GB/T6751-1986）：称取2g样品均匀分散在样品盘内，在105±2℃的烘箱内,保持3h，冷却到室温再称重(精确到1mg)，平行测定不少于2次。密度测定（GB/T6750-1986）：校准实验温度下密度杯体积，准确称取密度杯重量精确到0.1mg•卡尔·费休水分测定法：卡尔·费休试剂能与试样中的水定量反应，用已知水当量的卡尔·费休试剂滴定样品，即可测出样品中水的含量。•气相色谱法测定水分：热导检测仪（TCD）、1m高分子多孔微球色谱柱、汽化室温度200℃、程序升温，内标法定量。•计算：VOCs=(V-VH2O)×ρ×1000（g/L）VOCs检测方法(GB18582-2008)•定义：在101.3kPa标准压力下，任何低沸点低于或等于250℃的有机化合物。•原理：试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。•校准化合物：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯等二十几种。•标记物：己二酸二乙酯（251℃）•色谱分析条件1：色谱柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛细管柱（DB-1）进样口温度：260℃检测器：FID，280℃柱温：程序升温，45℃保持4分钟，8℃/min升至230℃，保持10min。•色谱分析条件2：色谱柱（基本柱）：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱进样口温度：250℃检测器：FID，260℃柱温：程序升温，80℃保持1分钟，10℃/min升至230℃，保持15min。•色谱分析条件3：色谱柱（确认柱）：聚乙二醇毛细管柱（PEG）进样口温度：240℃检测器：FID，250℃柱温：程序升温，60℃保持1分钟，20℃/min升至240℃，保持20min。•定性分析：优先选用气相色谱仪与质量选择器连用，使用给出的气相色谱测试条件，定性鉴定试样中有无上述校准化合物。也可利用气相色谱仪，采用FID检测器，使用给出的气相色谱测试条件，对被测试样做出色谱图后对比定性。•校准：校准样品配置：分别称取一定量的鉴定校准化合物与内标物放入配样瓶中，用溶剂稀释混合物。相对校正因子：在与测试试样相同的色谱测试条件下测定各校准化合物的相对校正因子。•样品测试：称取1g试样及适量的内标物放入配样瓶中，用溶剂稀释混合物。在与相对校正因子相同的色谱测试条件下测定样品，内标法定量。油漆•检测依据:GB50325-2001(2006年版)GB18581-2009《室内装饰装修材料油漆中有害物质限量》•检测项目：VOCs、苯、TDI+HDI（聚酯类）甲苯+二甲苯+乙苯、甲醇卤代烃（二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳）•VOCs检测方法：GB/T6751-1986•苯的检测方法：GB50325-2001附录C（顶空法）仪器设备：气相色谱仪、毛细管色谱柱、顶空瓶、恒温箱•色谱分析条件：30m聚二甲基硅氧烷毛细管柱,程序升温，初温50℃保持10分钟，10~20℃/min升至250℃，保持2min•标样制备：将滤纸条放入顶空瓶后，移取苯标准系列溶液各0.2mL放入瓶内的滤纸条上，密封顶空瓶，减量法称取顶空瓶中加入苯标准溶液的质量，根据标准溶液浓度计算顶空瓶内苯的质量。•样品测定：：取装有滤纸条的顶空瓶称重，将样品（约0.2g）涂在滤纸条上，密封后称重，减量法称重。•色谱分析：将上述标准品系列及样品，置于40℃恒温箱中平衡4h，并取0.20mL顶空气作气相色谱分析，以峰面积为纵坐标，以苯质量为横坐标，绘制标准工作曲线图，从标准工作曲线上查得样品中苯的质量。•苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇的检测方法：GB18581-2009附录A（内标法）•原理：样品经稀释后，在色谱柱中将苯、甲苯、二甲苯与其他组分分离，FID检测器检测，内标法定量。•内标物：正戊烷•色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱•分离条件：程序升温，初温50℃保持5分钟，10℃/min升至280℃，保持5min•样品配制：•相对校正因子：•样品测定：防止进样针堵塞。•TDI+HDI检测方法：GB/T18446-2009•原理：样品经汽化后通过色谱柱，使TDI与其他组分分离，FID检测器检测，内标法定量。•影响因素：为防止试样分解，必须严格控制汽化温度和分离温度。样品会在注射口留下残留物，应使用玻璃衬管并每天清洗。TDI+HDI易与水反应，实验使用的玻璃器皿及注射器均应在烘箱中干燥去水，载气管路使用干燥载体。•内标物：1.2.4三氯代苯或十四烷•色谱柱：甲基乙稀基硅氧烷毛细管柱•分离条件：柱温150℃,汽化室温度150℃•溶剂脱水：250g5A分子筛放在500℃马福炉中2h，待降到100℃以下取出放入干燥器内冷却，到入刚启封的500ml乙酸乙酯中，摇均，静置24h•样品配制：•相对校正因子：•样品测定：防止进样针堵塞。粘胶剂•检测依据:GB50325-2001(2006年版)GB18583-2008《室内装饰装修材料粘胶剂中有害物质限量》•检测项目：VOCs、苯、TDI（聚酯类）、甲苯+二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯•VOCs检测方法：GB50325---GB/T7651-86•GB18583-2008附录-F•苯的检测方法：GB50325-2001附录C（顶空法）仪器设备：气相色谱仪、毛细管色谱柱、顶空瓶、恒温箱•甲醛检测方法：GB18583-2008附录A•苯的检测方法：GB18583-2008附录B（外标法）•甲苯、二甲苯的检测方法：GB18583-2008附录C（外标法）•游离甲苯二异氰酸酯的检测方法：GB18583-2008附录D混凝土外加剂•检验依据：GB18588-2001《混凝土外加剂中释放氨的限量》•原理：从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸。•仪器设备：分析天平(0.001g)、碱式滴定管、移液管•试样处理：称取两份各5g的试样放入300ml烧杯中，加水溶解（不溶物试样加1+1盐酸溶解过虑），移入500ml蒸馏器。•蒸馏：在蒸馏液中加入氢氧化钠，调整溶液PH＞12，加入防爆玻璃珠。准确移取20ml硫酸标准溶液于250ml量筒中，加3~4滴指示剂。加热蒸馏，收集蒸馏液至180ml。•滴定：用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，至指示剂由亮紫变灰绿。谢谢大家！