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煤焦工业分析讲义煤焦工业分析讲义煤焦工业分析讲义煤焦工业分析讲义炼铁部化验室炼铁部化验室炼铁部化验室炼铁部化验室职工教育专用职工教育专用职工教育专用职工教育专用2011年4月煤焦工业分析•第一部分：煤焦工分概述1.焦炭1.1焦炭的定义煤在隔绝空气的条件下，加热到950-1050℃，经过干燥、热解、熔融、粘结、固化、收缩等阶段最终制成焦炭，这一过程叫高温炼焦（高温干馏）。由高温炼焦得到的焦炭用于高炉冶炼、铸造和气化。炼焦过程中产生的经回收、净化后的焦炉煤气既是高热值的燃料，又是重要的有机合成工业原料。冶金焦冶金焦冶金焦冶金焦是高炉焦、铸造焦、铁合金焦和有色金属冶炼用焦的统称。由于90%以上的冶金焦均用于高炉炼铁，因此往往把高炉焦称为冶金焦。煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述1.2焦炭的理化性质1.2.1焦炭的结构性质（简单了解）包括：焦块、焦炭裂纹、气孔结构、光学组织、显微分析、石墨化度1.2.2焦炭分析（一）工业分析焦炭的水分焦炭的水分焦炭的水分焦炭的水分、、、、灰分灰分灰分灰分、、、、挥发分的测定以及焦炭中固定碳的计算挥发分的测定以及焦炭中固定碳的计算挥发分的测定以及焦炭中固定碳的计算挥发分的测定以及焦炭中固定碳的计算，，，，称为焦炭的工称为焦炭的工称为焦炭的工称为焦炭的工业分析业分析业分析业分析，，，，按照按照按照按照GB/T2001-91测定测定测定测定煤焦工业分析•第一部分：煤焦工分概述（二）工业分析内容1）水分测定：焦炭试样在一定温度下，干燥后的失重站焦样干燥前质量的百分比，包括全水分检测Mt和分析试样水分Mad测定两种。水分测定由GB2001-91规定高炉焦炭水分因熄焦方式而异，同时与焦炭块度、焦粉含量、取样地点、取样方法、焦样处理方式等因素有关。生产中焦炭水分应保持稳定，水分波动会引起称量不准而影响炉况稳定，并且水分过高，焦粉粘附在焦块上影响焦炭强度和筛分监测结果，并将焦粉带入高炉。煤焦工业分析•第一部分：煤焦工分概述2）灰分测定灰分指焦炭式样在815±10℃温度下灰化至恒重，其残留物质量占焦炭质量的百分比，冶金焦灰分测定标准由GB/2001-91规定灰分是焦炭中的惰性物，其主要成分是高熔点的SiO2、Al2O3，灰分的存在造成炉渣量的增加、黏度升高，并且造成焦炭的微裂纹影响其强度，灰分中碱金属对焦炭气化反应起催化作用，加速焦炭的破坏。煤焦工业分析•第一部分：煤焦工分概述3）挥发分的测定挥发分（Vad）是指焦炭试样在900±10℃温度下隔绝空气快速加热后，焦样质量失重的百分比减去该试样水分后得到的数值。焦炭挥发份同原煤的煤化度和炼焦终温有关，可作为焦炭的成熟度标志。挥发分主要成分由碳的氧化物、氢化物组成，也有少量的CH4和N2温度气氛条件煤焦工业分析•第一部分：煤焦工分概述4）固定碳的计算固定碳是指煤经高温干馏后残留的固态可燃物质FCad=100-Mad-Aad-Vad煤焦工业分析•第一部分：煤焦工分概述1.2.3焦炭的元素分析（简单介绍）是指焦炭的碳、氢、氧和硫等元素的测定。焦炭中硫的测定由GB2286和GB2287规定，其他元素沿用煤的元素分析GB476-2008。硫的测定方法有质量法、库仑滴定法、高温燃烧中和法，其特点和适用条件我们以后详细介绍。煤焦工业分析•第一部分：煤焦工分概述1.2焦炭的质量标准（工业分析）我国冶金焦炭技术指标(GB/T1996-94)不大于1.9挥发分Vdaf%0.81-1.00Ⅲ0.61-0.80Ⅱ≤0.60Ⅰ硫分St,d%13.51-15.00Ⅲ12.01-13.5Ⅱ≤12.00Ⅰ灰分，Ad%标准牌号项目煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述≤≤≤≤0.70.70.70.7≤≤≤≤1.71.71.71.7≤≤≤≤12.5012.5012.5012.50外进焦≤≤≤≤0.850.850.850.85≤≤≤≤1.51.51.51.5≤≤≤≤12.8012.8012.8012.80自产焦硫份S%挥发份V%灰份A%项目1.3邯钢技术要求煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.煤2.1煤的定义通常说煤炭，有的地方习惯叫石炭。但煤不是碳。煤是由古代植物遗体埋在地层下或在地壳中经过一系列非常复杂的变化而形成的。是由有机物和无机物所组成的复杂的混合物，主要含有碳元素，此外还含有少量的氢、氮、硫、氧等元素以及无机矿物质（主要含硅、铝、钙、铁等元素）。煤的结构复杂。煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.2煤的分类1989年10月国家标准局发布了《中国煤炭分类国家标准》(GB5751-86)，将中国煤分为14类褐煤长焰煤不粘煤弱粘煤1/2中粘煤气煤气肥煤1／3焦煤肥煤焦煤瘦煤贫瘦煤贫煤无烟煤煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.3煤的元素成分2.3.1煤中的碳碳元素是组成煤的有机高分子的最主要元素，整个成煤过程，也可以说是增碳过程。2.3.2煤中的氢氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20)等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中，随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.3.3煤中的氧氧是煤中第三个重要的组成元素。它以有机和无机两种状态存在。煤中有机氧随煤化度的加深而减少，甚至趋于消失。2.3.4煤中的氮煤中的氮含量比较少，一般约为0.5～3.0％。氮是煤中唯一的完全以有机状态存在的元素。煤中氮含量随煤的变质程度的加深而减少。它与氢含量的关系是，随氢含量的增高而增大。煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.3.5煤中的硫煤中的硫分是有害杂质，它能使钢铁热脆、设备腐蚀、燃烧时生成的二氧化硫(SO2)污染大气，危害动、植物生长及人类健康。所以，硫分含量是评价煤质的重要指标之一。煤中含硫量的多少，似与煤化度的深浅没有明显的关系，无论是变质程度高的煤或变质程度低的煤，都存在着或多或少的硫。根据煤中硫的赋存形态，一般分为有机硫和无机硫两大类。各种形态的硫分的总和称为全硫分。所谓有机硫，是指与煤的有机结构相结合的硫。煤中无机硫主要来自矿物质中各种含硫化合物，一般又分为硫化物硫和硫酸盐硫两种，有时也有微量的单质硫。煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.4煤在冶金企业的作用煤的干馏---焦炭烧结配煤—烧结燃料喷吹用煤—高炉燃料—以煤代焦煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.5煤的工业分析GB/T212-2008规定了煤和水煤浆的水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。2.5.1水分测定按照国标规定了三种分析试样水分测定方法，方法A通氮干燥法，方法B空气干燥法，附录A微波干燥法。方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，附录A适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。针对煤的全水测定，按照GB/T211-2007规定，分为方法A（两步法）、方法B（一步法）、方法C（微波干燥法），其中方法A、方法B中又包括氮气流干燥和空气流干燥两种环境。煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.5.2灰分测定称取一定量的分析试样，放入马弗炉中，以一定速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物质量占煤样质量的百分数根据GB/T212-2008规定，煤的灰分测定分为缓慢灰化法和快速灰化法，其中缓慢灰化法为仲裁法。煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.5.3煤的挥发分测试称取一定质量的一般分析试样，放在带盖的的瓷坩埚中，在（900±10℃）下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.5.4硫份测定煤中全硫测定根据GB214-2007规定，采用艾士卡法、库伦滴定法、高温燃烧中和法的方法原理，其中艾士卡法为仲裁法。艾士卡法:将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫含量。库仑滴定法：煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据点解消耗的电量计算煤中全硫含量。高温燃烧中和法：煤样在催化剂作用下，于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫氧化物，被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液量，计算煤中全硫含量。煤焦工业分析•第一部分：煤焦概述2.6冶金企业对煤的要求邯钢现行标准(各成分因合同所限可能会有差异)≤≤≤≤12121212≤≤≤≤0.60.60.60.6≤≤≤≤10.010.010.010.0≤≤≤≤16161616烧结白煤标准≤≤≤≤12121212≤≤≤≤0.50.50.50.526262626----38383838≤≤≤≤8888烟煤标准≤≤≤≤10101010≤≤≤≤0.50.50.50.5≤≤≤≤14141414≤≤≤≤12121212无烟煤标准≤≤≤≤10101010≤≤≤≤0.50.50.50.5≤≤≤≤12121212≤≤≤≤12121212喷吹煤标准101010101.21.21.21.217171717----272727279.59.59.59.5焦煤标准水份硫份S%挥发份V%灰份A%数值YourTopicGoesHere煤焦工业分析•第二部分：焦炭的工业分析方法（GB/T2001-1991）•1、主题内容与适用范围•本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、实验仪器、实验步骤、实验结果的计算及精密度•2、引用标准：•GB1997焦炭式样的采取和制备•GB6707焦化产品测定方法通则•GB9977焦化产品术语煤焦工业分析•第二部分：焦炭的工业分析方法3、、、、焦炭水分测定方法焦炭水分测定方法焦炭水分测定方法焦炭水分测定方法3.1、方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。3.2试剂：变色硅胶：工业用品无水氯化钙：化学纯，粒状3.3仪器和设备3.3.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170~180℃和105~110℃。3.3.2浅盘：由薄锌铁板或铝板制成，尺寸约为300×200×20mm3.3.3玻璃称量瓶：直径40mm，并附有严密的磨口盖。煤焦工业分析•第二部分：焦炭的工业分析方法3.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙3.3.5分析天平：感量0.1mg3.3.6托盘天平：感量1g3.4试样的采取和制备按GB1997的规定执行3.5实验步骤3.5.1全水分的测定3.5.1.1用预先干燥的并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g）,铺平试样；3.5.1.2将装有试样的浅盘置于170~180℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5min称量；煤焦工业分析•第二部分：焦炭的工业分析方法3.5.1.3进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g以内，计算时取最后一次的质量；3.5.2分析试样水分测定3.5.2.1将预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g（精确至0.002g），平摊在称量瓶中，3.5.2.2将盛有式样的称量瓶开盖置于105~110℃干燥箱中干燥，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）称量3.5.2.3进行检查性干燥,每次15min，直到连续两次质量差在1mg以内，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。煤焦工业分析•第二部分：焦炭的工业分析方法3.5.2.3实验结果的计算Mt=（干燥前试样质量-干燥后试样质量）/干燥前试样质量×100Mad=（干燥前分析试样质量-干燥后分析试样质量）/干燥前分析试样质量×1003.6精密度：重复性误差（r）不得超过下表规定值：0.80.60.40.20重复性r,%＞10.05.0~10.0-5.00-水分范围MtMad煤焦工业分析•第二部分：焦炭的工业分析方法4、、、、焦炭灰分测定方法焦炭灰分测定方法焦炭灰分测定方法焦