埃洛石

1实验1高岭土提纯埃洛石摘要：采用离心分散法对云南软质高岭土提纯制备埃洛石样品。以六偏磷酸钠作为分散剂，采用不同离心转速进行多次分离制得棒状埃洛石。关键词：高岭土；提纯；分散；埃洛石1前言埃洛石属单斜晶系的含水层状结构硅酸盐矿物，结构类似高岭石也属1:1型结构的二八面体，但结构单元层之间有层间水存在，故也称多水高岭石。在50～90℃失去大部层间水，成为变埃洛石，与高岭石构成同质多象。埃洛石晶体细小。电镜下常呈卷曲管状或长棒状。外观呈土状块体。埃洛石是一种主要的粘土矿物,是典型的风化作用的产物，在风化壳中常与高岭石、三水铝石和水铝英石等共生。埃洛石的用途与高岭石相似，也是优质陶瓷的原料，除此之外，它在化学工业上也大用用途。2实验2.1实验目的巩固和加深无机非金属材料的工艺原理和制备技术，掌握高岭土提纯埃洛石的基本知识、生产原理、工艺流程及质量控制。2.2实验要求加深对高岭土提纯埃洛石的知识理解和融会贯通，掌握高岭土提纯埃洛石的制备工艺流程，掌握高岭土提纯埃洛石的各道生产程序的操作技术，了解高岭土提纯埃洛石中的质量控制要点，掌握埃洛石产品的主要性能参数及测试技术。2.3试验原料表1试验主要原料与试剂原料名称化学式规格云南软质高岭土——氢氧化钠NaOHAR六偏磷酸钠(NaPO3)6AR蒸馏水H2O—2.4试验设备表2试验主要设备与仪器2仪器名称电子天平单相串激电动机低速离心机电热恒温鼓风干燥箱烧杯5000ml3000ml1000ml500ml各数个药匙玻璃棒大塑料桶一个pH试纸2.5实验步骤1.取云南软质高岭土150g放入烧杯中加蒸馏水至1000ml。2.用单相串激电动机搅拌，先以900r/min的转速搅拌15分钟左右。3.15分钟后加NaOH(NaOH固体加入即可，先加入小半药勺的NaOH固体，后慢慢调pH，每次可以少加入点以防调过了pH)调溶液pH至8。4.加入0.45克的六偏磷酸钠(加入六偏磷酸钠的量为高岭土质量的千分之三)。5.加入完成后调搅拌机转速至1100r/min，搅拌2小时停止。6.搅拌完成后取出溶液放入低速离心机中离心分离。分别以1000r/min，2500r/min，3000r/min，3500r/min的转速分别依次离心。(即溶液全部以1000r/min离心后留取上层液，1000r/min离心后的上层液再次以2500r/min离心并取上层液，2500r/min离心后的上层液再次以3000r/min离心并取上层液，3000r/min离心后的上层液再次以3500r/min离心并取上层液和沉淀)。每个转速做6组，每组做6管，总共做36管。离心时每个石英管内的液体不能超过石英管长的2/3。7.取3500r/min离心的上层清液及3500r/min转速下的沉淀。8.放入烘箱中在100℃的温度下烘干(能烘干即可，在100℃下大概12个小时左右烘干.可以多放几个烧杯中烘干以减少烘干时间)。9.研磨即得埃洛石(研磨时尽量磨细，以便做后面的分子筛的实验)。10.对提纯的埃洛石进行X衍射以及扫描电镜测试；分析埃洛石样品的纯度及形貌。33实验结果分析3.1原样分析图1高岭土原样SEM图像图2高岭土原样XRD4从SEM图片中可以明显的看到有六方板状结构，对照XRD中的衍射峰（强度：7.1694，4.4412，3.1882），可以看出样品中有高岭石；且SEM图片中有长细管状结构，对应特征峰，可以看出有三水铝石，0.7nm埃洛石；此外还有还有一定量的长石，石英，伊利石，水云母等杂质。3.2样品分析图3提纯样品XRD图谱图4提纯样品SEM照片5图3为提纯样品的XRD图谱，从中可以看到，图中样品d(001)=0.72nm，(001)、(100)、(002)、(110)、(003)、(210)和(300)处的衍射峰与0.7nm埃洛石的标准卡片相吻合，且各个衍射峰也比原样中的衍射峰发生了钝化和宽化，反映了样品的无序化和二维晶体结构特征，并且样品中的0.7nm埃洛石纯度较原样提高，但仍有一些杂质峰，说明有部分杂质存在。图4为样品的SEM照片，团聚现象比较严重可以看到样品呈不规则长空心管状结构，管外径为50-200nm，管内径约为20-40nm，管壁较厚，部分有破损；并且样品表面光洁，无其它附着物和杂质相出现，呈现高纯度埃洛石形貌。4实验讨论4.1离心转速对提纯效果的影响当转速达到1000r/min时，石英衍射峰基本消失，三水铝石衍射峰也非常小。离心时转速越高，样品中杂质越少，纯度也就越高。但离心转速太高，提纯的产率会降低，综合考虑，离心转速为1000r/min时提纯效果最佳。4.2分散剂对提纯效果的影响有机分散剂低分子量聚丙烯酸钠(PAANa)和聚丙烯酸胺(NPAM)的分散提纯效果都比较好，只需要添加0.1%就可以将提纯产率提高至30%以上，其中使用低分子量PAANa效果更好，提纯产率可达34.6%。但再提高分散剂用量，对提纯效率作用不大。因为此时浆体中颗粒已经充分分散、解离，达到了分离极限，再增加分散剂用量，不仅浪费试剂，甚至有可能起反作用。有关实验表明使用有机分散剂的提纯效果也十分良好，样品纯度仍然很高，无不良影响。4.3后续工作固含量对整个分散过程也有很大影响，应继续实验研究。5参考文献[1]韩利雄,严春杰,赵俊,徐婷.天然纳米管状埃洛石的提纯研究[J].矿产保护与利用,2011,04:36-40.[2]晏全香.不同地区高岭土煅烧前后结构性能研究[J].非金属矿,2010,03:9-11+15.[3]崔婕,汤春荣,张爱国.云南某地高岭土选矿试验研究[J].建材地质,1992,06:45-46+37.