原材料检验方法(补充)

化工原材料检验和试验规范共页第页折光率测定方法1、在仪器校正时，打开反光板调节适宜亮度。调节目镜视度，使十字线成像清晰。用蒸馏水按说明书附表校对折光率。当读数视场指示于标准值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺丝刀微量旋转调节孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至十字线中心。通过反复地观察与校正。使示值的起始误差降至最小（包括操作者的瞄准误差）。校正完毕后，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。2、在日常的测量工作中一般不需要校正仪器，如对所测的折射率示值有怀疑时，可按上述方法进行检验，是否有起始误差，如有误差应进行校正。3、每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面，滴加无水酒精与乙醚（1∶1）的混合液（或丙酮）清洗，用脱脂棉花（或镜头纸）轻轻擦试干净，以免留有其它物质，影响成像清晰度和测量准确度。4、测定时，打开反光板调节适宜亮度。将被测液体用干净滴管加在的折射棱镜表面（滴加两滴即可），并将反光棱镜盖上，用锁紧手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转消色手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。修改状态：化工原材料检验和试验规范共页第页MB—202氰尿酸三聚氰胺络合盐含量测定（蒸馏法）1、原理：在浓硫酸中加热，使试样中的氮转化为氨，经蒸馏用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴过量硫酸。2、仪器与试剂所用水为蒸馏水，试剂均为分析纯。a：三角烧瓶：（500ml）b：短颈漏斗（4-5cm）c：蒸馏仪器：具有标准磨口成套仪器或接口密封装置，仪器容量1000ml。d：硫酸：C（1/2H2SO4）=0.5mol/l的标准溶液。e：氢氧化钠溶液：浓度为40%的水溶液。f：混合指示剂：甲基红-亚甲基兰乙醇溶液，取甲基红0.1g，亚甲基兰0.05g，溶于100ml95%乙醇中。g：氢氧化钠：C（NaOH）=0.05mol/l的标准溶液.h：硫酸(98%)3、测定方法称取0.2-0.3g（准确至0.0001g）置于500ml三角烧瓶中，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的试样混均加5ml硫酸摇匀，瓶上放一短颈漏斗，缓缓加热至产生大量白烟，液体呈澄清时，停止加热，冷却至室温用水冲洗漏斗和瓶壁，然后将溶液移入蒸馏瓶中，加水至400ml。在吸收瓶中，加30ml、0.5mol硫酸标准溶液，混合指示剂2-3滴，装好蒸馏装置，通过侧管漏斗加入70ml40%氢氧化钠溶液，加热蒸馏，收集蒸馏液250ml停止加热，用水冲洗接收管，收集于接收瓶中，用0.5ml氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，至呈现绿色为终点。空白试验：除不加试样外，按上述方法步骤操作进行。4、计算方法氰尿酸三聚氰胺络盐含量%修改状态：化工原材料检验和试验规范共页第页C（V1-V2）×0.02833×100100-Xm×100式中：V1—滴定试样用去氢氧化钠体积，ml；V2—空白试验用去氢氧化钠体积，ml；C—氢氧化钠标准溶液的浓度，0.5molM—试样质量，g；X—试样中水分，%；0.02833—氰尿酸三聚氰胺络盐与1ml氢氧化钠标准滴定溶液（C（NaOH）=0.5mol/l）相当的以克表示的氰尿酸三聚氰胺络盐的质量。修改状态：化工原材料检验和试验规范共页第页钴盐含量的测定一、原理：试样经乙酸甲醇溶液分解后，加入定量的EDTA标准溶液，使Co（Ⅱ）与EDTA完全络合，在PH=5.4条件下，二甲酚橙为指示剂，用ZnCl2标准溶液滴定剩余EDTA，借以计算试样中的钴的百分含量。二、试剂：1、乙酸：36%（分析纯）；2、甲醇（分析纯）；3、乙酸甲醇液：10%，将乙酸与甲醇按1+9混合后使用；4、缓冲溶液：PH=5.4，称取500g六次甲基四胺，溶于1250ml水中，加125ml盐酸混匀；5、EDTA标准溶液：0.025M；6、ZnCL2标准溶液：0.025M；7、二甲酚橙指示剂：0.2%。三、分析步骤：称取试样0.15g（精确至0.0001g），置于250ml牛奶烧杯。加乙酸甲醇溶液(1+9)20ml，水浴加热使试样分解，加入0.025MEDTA标准溶液50.00ml，摇荡使CO(Ⅱ)与EDTA完全络合，加PH=5.4缓冲溶液10ml，二甲酚橙指示剂3-4滴。用0.025MZnCl2标准溶液滴定至溶液变红色即为终点。C1V1-C2V2四、CO(Ⅱ)%=×100×58.93G×1000C1—EDTA的标准浓度M；V1—EDTA标准溶液的加入量mlC2—ZnCl2标准溶液浓度M；V2—ZnCl2标准溶液的消耗量mlG—试样重g；58.93—钴的摩尔质量；AS—88羟基值的测定一、试剂：1、2M酰化试刘：称取14.4克对-甲苯磺酸(cp)加入360ml乙酸乙酯(cp)沸点-75-77.5℃于茶色瓶中摇匀，溶解。然后加120ml己酐(cp)摇匀，放置3天后（必要时可过滤使用。）2、0.56MKOH—甲醇—标准水溶液：在200毫升无水甲醇中溶解37克（或稍多些，需使配出的溶液对5毫升酰化剂作空白分析时耗用量在50毫升以下）氢氧化钾（AR）。冷却后过滤。除去碳酸盐沉淀，然后用水稀释到1000毫升，用邻苯二甲酸氢钾为基准物，用酚酞作指示剂标定（应在0.55M以上）。3、混合指示剂：0.1%甲酚红(用0.1MKOH逐渐加入溶解，PH约为7)。0.1%百里酚兰（用NaOH中和）的溶液，以1∶3体积混合。4、吡啶—水溶液：吡啶（AR）与水以体积比3∶1混合。二、测定方法：在分析天平上精确称取1.0-1.5克AB—30试样，置于干燥的带磨口塞的250毫升三角烧瓶中，加入5毫升酰化试剂（用移液管量取）。用1-2滴吡啶润湿磨口塞后，盖紧，轻轻摇匀，使样品完全溶解。置于50±1℃的恒温水浴中保持2小时（中间适当摇动）。取出冷却后，用10毫升吡啶—水溶液冲洗塞子，摇匀。5分钟后加10-12滴混合指示剂，用KOH—甲醇—水溶液滴定。以黄色变为兰紫色为终点。并同样作空白试验。三、计算方法：（V0-V）×56.11羟值(mgKOH/g)=样品重(g)式中：V0—空白耗KOH量（毫升）V—试样耗KOH量（毫升）56.11—KOH分子量注意：1、酰化剂配制后存入时间不足，引起羟值增高。2、酰化剂与KOH溶液的体积比约为1.9左右，故加重必须准确。AS—88PH值的快速测定一、试剂：30%-40%乙醇液精密试纸PH6-8二、测定：粗称样品2克，加30%-40%乙醇5毫升，加热到50℃时溶解，冷却至室温，然后用精PH试纸测定，此即为测量值。氢氧化铝中铝含量的测定一、试剂：1、盐酸：3mol/l2、EDTA溶液：0.048mol/l3.ZnCl2标准溶液：0.02mol/l4、氨水溶液：(1+1)5、盐酸溶液：（1+1）6、醋酸钠缓冲溶液：272g/l7、二甲酚橙指示剂：2g/l四、试样溶液的制备：称取0.6g干态氢氧化铝，称准至0.0001g，放入增压坩埚中，加盐酸（3mol/l)15ml。将增压坩埚放入烘箱中于165℃—170℃反应2小时取出。将溶液转移至100ml容量瓶中稀释至刻度摇匀。五、分析：用移液管准确移取10ml试液于250ml锥形瓶中，用氨水调整PH≈3，加入EDTA溶液20ml，加热煮沸1分钟，冷却加醋酸钠缓冲溶液10ml，2滴二甲酚橙指示剂，用ZnCl2标准溶液0.02mol/l滴定至溶液由黄色转为橙红色，同时作空白试验。分析结果的表述：（V0-V1）CZnCl2×0.05098×100m×10/100V0—空白EDTA消耗ZnCl2的体积V1—试样消耗ZnCl2体积m—试样质量氯含量的检测方法（氯化石蜡-70#）一、仪器与设备1、分析天平（万分之一）2、氧气钢瓶（附减压阀）3、燃烧瓶（附铂金丝）二、试剂与溶液1、硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.05mol/L按GB601配制与标定；2、氢氧化钾C（KOH）=10g/L3、双氧水溶液：30%4、酚酞指示剂：酒精溶液（1%）5、铬酸钾指示剂：100g/L6、硝酸溶液：C（HNO3）=0.05mol/L7、石油醚：沸程90—120℃（分析纯）三、分析步骤称取20-30mg（准确至0.2mg）的试样置于一小片无灰滤纸上滴2-3滴石油醚包好，并引出一条纸尾，将包好的样品挂在燃烧瓶的铂金丝上，纸尾向上引火点燃，迅速放入预先盛有25ml，10g/L的氢氧化钾溶液和5-6滴双氧水溶液，并充满氧气的500ml磨口燃烧瓶中，（充气时间为1分钟，在燃烧时手压紧瓶口）使样品完全燃烧分解，燃烧后剧烈震动数分钟，直到瓶中气体已逐渐被吸收，放置约30分钟至烟雾消失而变清，打开磨口瓶，再用100ml蒸馏水冲洗燃烧网及瓶壁加2滴酚酞指示剂，用0.05mol/L硝酸溶液调至溶液为中性后加入0.5ml的100g/L铬酸钾指示剂后，用0.05mol/L的硝酸银标准液滴至红砖色为终点，记录下消耗硝酸银溶液的体积，同时做空白试验。氯的质量百分含量（X）按（1）式计算（V-V0）×C×0.03546（1）X=×100mV—滴定样品时所消耗硝酸银标准溶液体积，ml；V0—滴定空白时所消耗硝酸银标准溶液体积，mlC—硝酸银标准溶液的浓度，mol/Lm—称取样品的质量，g；0.03546—与1.0ml硝酸银标准溶液[C（AgNO3）=1.000ml/L]相当的以克表示的氯的质量。四、允许差两次平行测定结果的差数不大于0.2%取其算术平均值为试样的氯含量。JC—310金属含量的测定一、金属含量的测定1、方法提要：用络合滴定方法分析金属含量2、试剂和溶液EDTA标准液：C（EDTA=0.01mol/L）；盐酸溶液：盐酸加水=1+1（V/V）。六次甲基四氨缓冲溶液：200g/L六次甲基四氨缓冲溶液的配制：称取200克六次甲基四氨加入到1000毫升容量瓶中，加蒸馏水至1000毫升，待完全溶解后，用1∶1盐酸溶液调其PH值至5-6。二甲酚橙指示剂：4g/L；乙醇：95%；二、测定步骤：用薄壁锥形瓶称取0.5g（精确至0.0002g）JC-310样品，加入50ml乙醇，使样品溶解后，加入10ml乌洛托品缓冲溶液，滴入2-3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定到溶液由红色变成黄色，（溶液清亮）即为终点。同时做空白实验。三、计算：金属含量X以下式计算%C·（V1-V2）×164X=×100m×1000式中：C—EDTA浓度，mol/L；V1—空白消耗EDTA的体积，ml；V2—样品消耗EDTA体积，ml；164—金属氧化物摩尔质量，g/mol；m—样品质量，g。允许误差：两个平行检测结果允差不应大于0.1%。二盐、三盐铅含量（以PbO计）的测定一、方法原理：试样经乙酸铵溶液溶解后，在PH=5-6的介质中，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定铅。二、试剂与溶液：1、乙酸铵溶液：300g/L。2、EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.04mol/L。3、二甲酚橙指示剂：2g/L。三、分析步骤称取二盐试样0.3g(精确至0.0001g),置于250锥形瓶中,加入25mL乙酸铵,加热溶解.冷却后,加水40mL,(三盐加入15mL乙酸铵，加热溶解，冷却后，加水50mL)，加3-5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。四、结果的表述铅含量（以PbO计）的质量百分数X1表示，按下式计算：c·V×0.2232X1=×100m式中：c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—EDTA标准滴定溶液的用量，mL；m—试样的质量，g；0.2232—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的,以克表示的一氧化铅的质量。五、允许差二次平行测定结果之差不大于0.4%,取算术平均值为测定结果。间苯二酚含量的测定一、试剂和溶液1、亚硝酸钠：c（NaNO2）=0.5mol/L；2、盐酸：（3+7）溶液；3、淀粉—碘化钾试纸或试液4、0.5N亚硝酸钠