矿产品检验主要参数指标和检测方法、矿产品检测仪器设备简介

矿产品检验主要参数指标和检测方法、矿产品检测仪器设备简介•一.煤炭•二.铁矿、镍矿第一部分煤分析检验主要参数指标、检测方法、仪器设备简介•一、概况•1.煤炭种类繁多，划分方式很很多。•根据煤化程度分类：烟煤，无烟煤，褐煤三大类，再根据这三大类煤分别划分为14小类：如长焰煤、肥煤、瘦煤、1/2中粘煤、弱粘煤、不粘煤等等。•2.贸易中，常规检测项目有全水分、水分、灰分、挥发分、固定碳、全硫、发热量、灰熔点及哈氏可磨性指数.二.煤分析常用基态基态的作用：当煤处于不同状态时，各种煤质特性指标的数值是不相同的。为了确切表示煤质某一特性指标的含义，应标明它的基态（简称为基）。2.1收到基：以收到状态的煤为基准。用ar表示。2.2空气干燥基：与空气湿度达到平衡的状态。用ad表示。2.3干燥基：以假想无水状态的煤为基准。用d表示。实验室间的数据只能以干燥基的数据进行比对。常用指标、基态与符号特性指标符号特性指标符号水分M发热量Q全水分Mt弹筒发热量Qb外在水分Mf高位发热量Qgr内在水分Minh低位发热量Qnet灰分A收到基ar挥发分V空气干燥基ad固定碳FC干燥基d全硫St干燥无灰基daf三.方法精密度•表示方法有：极差、平均偏差、标准偏差、重复性限、再现性临界差•影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方法等等•重复性限:同一操作者用同一仪器对同一样品于短期内所作的重复测定，所得结果间的差值（在95%概率下）的临界差。•再现性临界差:不同实验室对从试验所致最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）的临界差。四、各项目详解•1、全水分测试•⑴全水分的测试：一定粒度的煤样，在通入空气流或者氮气流中的有一定温度的烘箱中干燥到质量恒定，根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。•分为一步法和两步法两种⑵设备烘箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在30~40℃和105~110℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。通氮的每小时可换气15次以上。微波水分仪：煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。•⑶全水分测试的重复性限为：2、水分测试•⑴水分的测试：称取一定量的一般分析试验煤样，置于105~110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。•⑵设备：同全水分。•⑶测试指标：3、灰分测试•⑴灰分的测试：称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。•⑵设备：•马弗炉：炉膛有足够的恒温区，能保持温度为815±10℃，炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱，下部离炉膛底20~30mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。•⑶测试指标：4、挥发分的测定•⑴挥发分的测试：称取一定量的一般分析试验煤样于带盖的瓷坩埚中，在900±10℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。•⑵主要设备：•马弗炉：炉膛有足够的恒温区，能保持温度为900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当其时温度为920℃左右时，放入室温下地坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，据炉底20~30mm处。•⑶测试指标：5、全硫的测定•⑴全硫的测试：煤样在1300℃高文下，于氧气流中燃烧分解。气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃棉和高氯酸盐吸附滤除后通过红外检测池，其中的二氧化硫由红外检测系统测定，仪器使用前需用标准物质标定，煤样中全硫的含量根据预先的标定由微型计算机计算。•⑵主要设备：•红外测硫仪：红外吸收是基于二氧化硫气体吸收红外光的性质，根据朗伯-比尔定律（吸收定律）气体吸收单色光的程度（吸光度）与该气体的浓度成正比。⑶测试指标：St%重复性St，ad%再现性St，d%＜10.050.151~40.100.25＞40.200.356、发热量的测定•弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸、硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。•高位发热量：弹筒-硝酸形成热和硫酸校正热后得到的发热量。•低位发热量：高位-水的汽化热后得到的发热量。•热容量的定义：量热系统温度每产生单位温升所要吸收的热量称为热容量。•⑴基本原理：将一定质量的煤样放在氧弹内完全燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算煤的发热量。⑵主要设备：热量计：由燃烧氧弹、内筒、外筒、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系统构成的。精密度和准确度的要求依靠对标准物质进行实验后的数据进行比对。•⑶测试指标：7、灰熔点的测试•⑴灰熔点的测试：将煤灰制定成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。•⑵主要设备：•高温炉：能加热到1500℃以上，有足够的恒温带（各部位温差小于5℃），能按规定的程序加热，炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性，能在试验过程中观察试样形态变化。•⑶测试指标：8、哈氏可磨性指数•⑴哈氏可磨性指数的测试：将一定粒度范围的质量的煤样，将哈氏可磨性测定仪研磨后在规定的条件下筛分，称量筛上煤样的质量，由研磨前的煤样量减去筛上煤样质量得到筛下煤样的质量。再从由标准煤样绘制的校准图上查的哈氏可磨性指数。•⑵主要设备：•哈氏可磨性测定仪：研磨碗内有八个钢球，直径为25.4mm，肿块、齿轮、主轴、研磨环施加在钢球上的总垂直力为284±2N，运转速度为20±1r/min。•⑶测试指标：第二部分铁矿、镍矿分析检验主要参数指标、检测方法、仪器设备简介•一、概况检测项目为贸易中的常规项目：全铁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫及镍。在矿石检测中，较少涉及到仪器，最常接触的就是高温炉。二、各项目详解•1、全铁测定•⑴全铁的测试：盐酸溶样，过滤残渣后用氢氟酸和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物主液合并，用氨水沉淀分离消除杂质影响。或者用无水碳酸钠-硼砂熔矿、盐酸浸取，过氧化氢加热，再用氨水沉淀，沉淀用盐酸溶解。用氯化亚锡和三氯化钛还原还原铁。用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾溶液滴定还原的铁。•⑵：测试指标项目酸分解碱分解重复性限0.1560.170再现性限0.2390.2672、三氧化二铝测定•⑴三氧化二铝的测试：试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去硅后，用焦硫酸钾熔融，盐酸提取，与滤液合并，然后用氨水沉淀过滤，将铝、铁、钛等与其他元素分离。用盐酸溶解氢氧化物，再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素，铝保留在水相，水相经硝酸和高氯酸处理并蒸干，用盐酸溶解，加水稀释。在溶液中加入过量的EDTA络合铝，再以二甲酚橙作指示剂用锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定置换出来的EDTA。•⑵：测试指标3、二氧化硅的测定•⑴二氧化硅的测试：试样用盐酸分解，过滤，灼烧；残渣用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，与主液合并。加高氯酸冒烟，使硅酸脱水，过滤，灼烧，用盐酸-乙醇除硼，再灼烧，恒量，用氢氟酸挥散除硅，由前后两次重量差求的纯二氧化硅的百分含量。•⑵：测试指标4、磷的测试•⑴磷的测试：试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不容残渣过滤、灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸溶解，高氯酸冒烟与主液合并。在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。在波长700~800nm处，测量其吸光度。•⑵：测试指标5、硫的测定•⑴硫的测试：试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫，二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量时，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得硫含量。•⑵测试指标：6、镍的测定•⑴镍的测试：试样经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，用盐酸溶解盐类（或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取，过滤，沉淀用盐酸溶解），在5%盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长352.5nm处，测定镍的吸光度，计算镍量。•⑵测试指标：水平范围m/（μg/g）重复性限r/（μg/g）再现性限R（μg/g）0.57~6.51r=0.0023+0.0027mR=0.0044+0.1063mTHEEND