TGA安装操作培训

整理文档很辛苦,赏杯茶钱您下走!

免费阅读已结束,点击下载阅读编辑剩下 ...

阅读已结束,您可以下载文档离线阅读编辑

资源描述

非常感谢选择TA产品,有任何问题请不要犹豫联系我们!TGAQSeries操作训练TGA原理第一章TGA基本原理TGA原理ThermogravimetricAnalysis,TGA.热重分析仪。究竟样品质量随温度或时间变化而变化的过程。用来研究材料的热稳定性和组份。可以理解TGA为一高级天平,带温度控制。天平加热炉TGA开机第二章TGAQ50/Q500开机顺序TGA开机开计算机!开高纯氮气,出口压力小于20psi,约0.1MPa.开TGA电源,开关在仪器后背右下。Q50开机后约2分钟,等仪器前面板上的ready灯亮,显示为绿色;Q500等触摸屏显示到Home位置。DSCQ2000开机运行桌面InstrumentExplorer然后双击explorer里面的TGA图标。TGA控制软件第三章TGA控制软件介绍TGA控制软件信号显示区实验方法显示区实时图谱显示区对每个Run具体设置待测和完毕实验显示TGA控制软件Summary主要定义样品名,样品盘位置(有自动进样器),存储文件名等DSC控制软件Procedure主要是编辑实验方法。点击Edit可以进入实验方法编辑窗口。通过New可建立新的实验方法。如果该方法后续会使用到,可点击save保存,实验的时候点击Open打开。TGA控制软件点击advanced可以设置数据采样间隔。点击posttest,设置实验结束后炉体打开或关闭状态。带自动进样器,须到Tool—instrumentPreferences设置。TGA控制软件Note窗口设置好气体流量后在信号栏里确认,天平为40ml/min,吹扫为60ml/min.GAS1/GAS2的气体种类设定TGA控制软件TGA控制软件TGA实验方法常用命令。一般一个完整的TGA实验,需要包括起始温度,升温速度,结束温度。Equilibrate,设置一个开始温度,炉体会从当前温度快速升温到设定温度并且稳定,当仪器检查炉体温度稳定到设定值后,程序自动转入下一步。如果实验从室温开始,可以不要设置起始温度。Ramp,设定升温速度和实验结束温度。当结束温度低于开始温度,Ramp为一个降温实验。Isothermal,设置一个恒温过程,以前一步结束温度恒温。TGA校正第四章TGA校正重量校正TGA重量校正涵盖两个量程。小量程为200mg,使用100mg砝码校正;大量程为1000mg,使用1000mg砝码校正。每次移动砝码时一定要用砝码夹或镊子,不能用手指。因为手指上的油脂及盐分会改变砝码的重量。重量校正原理和普通天平类似,每个量程都需要挂空盘后清零,然后再放砝码。重量校正使用的空样品盘必须清洁。点击calibrate---weight.挂空盘清零和放砝码后天平都需要时间稳定,这些步骤需要校正向导提示stable方可点击下一步。校正向导有非常详细的提示,请按照提示一步一步操作。重量校正ElectronicBalanceTare加载一个空盘重量校正200mg范围归零重量校正200mg范围归零出现stable后点Accept重量校正Unload样品盘后放入100mg砝码后点loadpan重量校正200mg范围校正重量校正1000mg量程归零,取出100mg砝码,点击LoadPan挂上空盘重量校正请放1000mg砝码重量校正1000mg量程校正重量校正校正完成温度校正居里温度是指材料可以在铁磁体和顺磁体之间改变的温度。低于居里温度时该物质成为铁磁体,原子磁矩排列整齐,产生自发磁化,物体变成铁磁性的。当温度高于居里温度时,该物质成为顺磁体,由于高温下原子的剧烈热运动,原子磁矩的排列是混乱无序的,所以磁性消失。TGA采样居里点校正温度。通过设置保证实验结束后炉体保持关闭状态,防止炉体打开时被下方的磁铁顶住。温度校正磁条尽量靠近炉体底部,加强磁性。校正前,需进入温度校正表,清空温度表里面的前一次校正数据。Calibrate----temperaturetable.挂一个空盘tare,然后放入标准物质镍(Ni,居里温度为358.2度)。Load样品后升起炉体,在炉体下放好磁铁。看信号栏重量信号前是否有“#”,若无表示重量稳定,可开始实验。试验从280度开始,结束温度为400度。升温速度与平时经常使用的一直!Reset清空温度校正温度校正温度校正请选关闭炉子温度校正实验结束后使用分析软件打开分析下拐点温度。然后把该数值填入温度表中。Calibrate/TemperatureTable/ObservedTemperature填回量测温度温度校正TGA样品测试第五章如何开始样品测试TGA样品测试首先准备好一个干净的空样品盘。使用随仪器配的铜镊子。Tare样品盘。放入制备好的样品,样品要平铺到样品盘。对于挥发性样品,建议取超过30mg的样品量。在软件上设置好相关参数,包括样品名,文件名,实验方法等。如果有自动进样器,软件设置的位置须与实际一致。点击start开始试验。TGA样品测试Summary样品名样品盘类型自动进样器位置存储文件名TGA样品测试TGA样品测试点击start开始试验如果有多个run,实验从箭头指向的那个run开始,顺序向下TGA常见故障第六章TGA常见故障热电偶损坏TGA热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试比较多,会引起热电偶失效。热电偶不在保修范围内。下列物质将损坏白金:卤素(Cl2,F2,Br2),王水Li2CO3[CO2释出之前],SiC,[1000℃以上]FeCl3,Be合金[在熔点以上即开始挥发],HCl与氧化性物质(如铬酸,锰酸盐,三价铁盐,熔融盐)混合,还原性气氛,Pb,Zn,Sn,Ag,Au,Hg,Li,Na,K,Sb,Bi,Ni,Fe,steel,As,Si(形成合金),P,B,Se[320℃以上(建议在测试完成后立即冷却并移去样品,以防止硒的挥发)],金属氧化物与还原性物质如C、有机物或H2等混合,S(使坩埚表面粗糙),碱金属的氢氧化物,碱金属的碳酸盐、硫酸盐、氰化物以及碱金属绕丹宁酸[较高温度下],KHSO4[较高温度下],碳黑或单体碳[1000℃以上],SiO2[还原性条件下],HBr,,KCN溶液[较高温度下],耐高温氧化物[1000℃以上]热电偶损坏白金对下列物质不具备抵抗力:KNO3与NaOH混合物[700℃无空气存在情况下]KOH与K2S[700℃无空气存在情况下]LiCl[600℃下]Na2O2[500℃无空气存在情况下]MgCl2,Ba(NO3)2[700℃下]HBr,HI,H2O2(30%)与HNO3[100℃下]KCl(熔融过程中的分解产物具有破坏性。熔点:768℃)白金对下列物质抵抗力有限:KHF2,LiF,NaCl[900℃下]NaOH与NaNO3的混合物[700℃无空气存在情况下]平时保养注意事项TGA炉壁需定期清洁并保持黄铜色般干净炉子排气出口的清洁,并维持畅通白金挂钩的垂直性与调整TGA机台水平,样品盘需在炉口正中心.当遇到重量不稳定是,先检查样品盘居中问题。如果不居中,需要调节仪器底部4个底脚。TGA仪器与电脑通讯故障首先检查仪器是否完全启动,开机过程是无法联机的。其次检查HUB上电源灯以及网线连接口相应的灯是否亮。检查仪器背后网线接口以及电脑网线接口是否正常闪亮。如果上述没有问题,检查本地连接中IP设置是否正确!检查Windows防火期是否关闭或者设置为允许访问。数据保存目的文件夹必须设置为共享,设置为允许访问和修改!整改路径和实验文件名不能有中文!最后一位可以1~254DSC仪器与电脑通讯故障有时候打开TAInstrumentExplorer,窗口里面没有仪器图标或者是仪器图标前有一个红色的圈,这个多半是由于仪器还没有完全启动就开启TAInstrumentExplorer造成。可以鼠标点击Explorer左上角,下拉菜单里面选择ResetTAMessageAgent,等Explorer重启。TGA意外故障常规处理办法如果点击开始无法实验,请检查Run前面是否有红色钩,如果有需要用鼠标点掉。有时候DSC会遇到一些比较奇怪的故障。在联系工程师之前,请尝试做下面的工作.1.重启仪器。2.重置仪器参数。在Tool---Instrumentsetup—next—next—resetparameter。然后软件会跳出一个确认窗口,确认后软件自动关闭,仪器自动重启。TGAErrorhelp如果故障仍然存在,点击日志查看故障代码,选择后点击errorhelp.TGAErrorhelp请仔细阅读故障内容并向工程师报修。TGA关机第七章TGA关机TGA关机等炉体温度回到室温,关闭软件,电脑。关闭仪器。点击Control---shutdown.等TGa前面板上触摸屏显示可以安全关机。关闭仪器后背的电源开关。关闭气体。TGA分析软件第八章TGA分析软件介绍开启档案分析软件(简易示范)分析软件(简易示范)选择signals分析软件(简易示范)选择signal单位分析软件(简易示范)选择分析的目标轴分析软件(简易示范)选择重量变化分析软件(简易示范)按鼠标左键选择分析范围使用鼠标右键开启确认窗口分析软件(简易示范)分析软件(简易示范)重复先前步骤继续分析分析软件(简易示范)分析残余量residue分析软件(简易示范)选择分析数据最尾端分析软件(简易示范)分析软件(简易示范)分析某个重量损失特性百分比的温度点分析软件(简易示范)按鼠标右键&选manuallimits分析软件(简易示范)分析软件(简易示范)分析软件(简易示范)选择Y-2axis分析软件(简易示范)分析软件(简易示范)分析波峰温度点分析软件(简易示范)按鼠标左键选择分析范围使用鼠标右键开启确认窗口分析软件(简易示范)重复先前分析步骤分析软件(简易示范)印出实验结果分析软件(简易示范)数据导出TGA常用消耗品第九章TGA常用消耗品TGA常用消耗品样品盘。952018.906100μLplatinumsamplepankit铂金挂丝。952040.901Samplehang-downwire热电偶。953208.901Samplethermocoupleassembly。铂金挂丝样品盘热电偶ThankYou

1 / 75
下载文档,编辑使用

©2015-2020 m.777doc.com 三七文档.

备案号:鲁ICP备2024069028号-1 客服联系 QQ:2149211541

×
保存成功