4扫描电子显微镜

2.5扫描电子显微分析2.5.1扫描电镜工作原理、构造和性能2.5.1.1扫描电镜的工作原理2.5.1.2扫描电镜的构造2.5.1.3扫描电镜的性能2.5.2工作方式2.5.3表面形貌衬度原理及应用2.5.4原子序数衬度原理及应用扫描电子显微镜2.5.1扫描电镜工作原理、构造和性能早在1935年，德国的Knoll提出了扫描电镜的工作原理，1942年，Zworykin,Hill制成了第一台实验室用扫描电镜，1965年扫描电镜商品化扫描电镜在近三十年来的发展日趋迅速和完善，表面扫描电镜二次电子像的分辨率优于60Å，透射扫描电镜分辨率达5Å目前，透射扫描电镜已经开始冲击透射电镜所占据的领域，而表面扫描电镜已经与金相显微术衔接，成为材料科学研究所不可缺少的一种手段2.5.1扫描电镜工作原理、构造和性能目前，扫描电镜在追求高分辨率、高图像质量的同时，也在向复合型发展，即把扫描、透射、微区分析结合为一体的复合电镜，使之成为近来最有用途的科学研究仪器之一.扫描电镜可对大块试样进行原始表面观察，能够清晰显示出试样表面的凹凸形貌，具有适于事故破损件分析的连续可调放大倍率；在试样室内加入冷却、加热、弯曲、等附件，可以进行动态观察.QuantaFEGWDS波谱仪EDS能谱仪电子光学系统TheVersatileSEMTool样品室电子光学系统2.5.1扫描电镜工作原理、构造和性能2.5.1.1扫描电镜的工作原理电子枪发射电子束经过聚光镜聚光成细小的电子束斑在扫描线圈的作用下使电子束在样品上做光珊状扫描试样在电子束的作用下产生二次电子等各种物理信号探测器接收信号，经过信号处理放大系统显像管栅极以调制显像管的亮度得到放大的表面形貌图像.扫描电镜原理示意图2.5.1.2扫描电镜的构造（1）电子光学系统组成:电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件。作用：用来获得电子束（1）电子光学系统电子枪：热发射电子枪：钨丝阴极发射的电子束直径约20~50µm；六硼化镧阴极发射的电子束直径为20µm左右场发射电子枪：利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场使阴极尖端发射电子,电子束的直径为10~20nmSchottkyFieldEmitterSirionbeamcurrentstability10minutes15kV;spot4780.0782.0784.0786.0788.0790.0792.0794.0796.0798.0800.00246810Time(min)Specimencurrent(pA)Sirionbeamcurrentstability12hours20kV;spot53.723.7573.7940120240360480600720Time(min)Current(nA)0.1%/10mins0.4%/10hours（1）电子光学系统阴极尖端半径为100~500nm，第一阳极与阴极的电位差为3~5KV，就可以发射电子第二阳极与阴极的电位差为几十~几百千伏电子束的直径为10~20nm（1）电子光学系统电磁透镜：作聚光镜用第一聚光镜和第二聚光镜是强磁透镜目的:缩小电子束斑第三聚光镜（末级透镜或物镜）目的:成像（2）扫描系统扫描发生器、扫描线圈作用：i.使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描ii.改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数（3）信号收集系统电子收集器由收集栅、闪烁体、光电管、光电倍增器组成。作用：收集电子信号，成比例转换成光信号，经放大再转换成电信号输出（增益达106倍）(3）信号收集系统（4）信号显示系统显示装置有两个显示通道：观察用显像管采用长余辉显像管，扫描一幅有0.2、0.5、1S…，最快可以达到电视速度。记录照相为了得到分辨率高的图像要用慢的扫描速度，一般为50~100S。（5）样品室和真空系统能够容纳大块的试样（如直径2010mm）观察时样品台可在三维空间进行移动、倾斜、旋转安置各种信号探测器并须放置在适当的位置新式的扫描电镜在样品台上可以对样品进行加热、冷却、拉伸等实验镜筒内须有一定的真空度1.3310-2~1.3310-3Pa2.5.1.3扫描电镜的性能（1）扫描电镜的分辨率有两方面的含义：对成像而言指分辨两像点之间的最小距离对微区成分分析而言是指能够分析的最小区域2.5.1.3扫描电镜的性能各种信号成像的分辨率（nm）信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5~1050~200100~1000100~10005~102.5.1.3扫描电镜的性能入射电子轰击试样在被试样散射或吸收之前，将在试样表面下某个距离R范围内移动，（其在样品中的作用体积呈滴状），激发出各种信号横向拓展后的作用体积大小构成了各种信号的成像单元，从而使各种信号的分辨率大不相同2.5.1.3扫描电镜的性能R---各种信号发生的广度H---各种信号发生的深度连续X射线特征X射线2.5.1.3扫描电镜的性能（2）放大倍数放大倍数M:Ac:显像管荧光屏尺寸（或荧光屏上阴极射线光点同步扫描的幅度）As:试样表面扫描距离（幅度）ScAAM2.5.1.3扫描电镜的性能具体操作M通过调节扫描线圈上的电流实现目前大多数商品扫描电镜的放大倍数：M在20~200000倍之间连续可调激光熔覆涂层2.5.2工作方式根据不同的信号，扫描电镜设计了不同的工作方式收集试样发射出的二次电子---发射方式收集试样发射出的背散射电子---反射方式（1）发射方式所用探测器（收集器）由收集栅、光导管、光电倍增管等组成收集栅的电压：-50伏+250伏光导管顶端有一块表面涂铝的闪烁体加有10KV左右的电压入射束试样入射束与试样凹凸部分法线夹角及探测器结构示意图收集栅光导管光电倍增管AB（1）发射方式收集栅上的电压调节可控制被收集的背散射电子和二次电子的比例收集栅加正压时，二次电子大量进入探测器，成为主要的检测信号收集栅加负压时，二次电子很少进入探测器，收集的主要是背散射电子（1）发射方式二次电子能量在0~30eV之间，它们大都来自于试样表层下部5~50Å深度二次电子的特点：对试样表面状态敏感，二次电子的产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线间的夹角（1）发射方式产额1/cos在收集栅加正压时，二次电子具有翻越障碍，呈曲线进入探测器的能力，使得凹坑底部或凸起的背面都能够清晰成像，无阴影效应像的空间分辨率高发射方式是扫描电镜最常用的工作方式，适合形貌观察二次电子的运动轨迹（2）反射方式背散射电子的特点：能量高，多数与入射电子能量接近，基本不受收集栅电压的影响而呈直线进入探测器图像有明显的阴影效应，图像显示强的衬度，但会失去较多的细节（2）反射方式背散射电子来自试样表层下几个微米的深范围，因此，所显示的信息具有块状材料的特征，其产额随试样原子序数的增大而增多背散射电子的运动轨迹2.5.3表面形貌衬度原理及应用3.6.4.1表面形貌的衬度解释二次电子的产额1/cos二次电子形貌衬度示意图:入射束与试样表面法线间的夹角2.5.3.1表面形貌的衬度解释2.5.3.1表面形貌的衬度解释大的面，入射束靠表面近，在50Å层内的路径长，逸出表面的二次电子数目多，在荧光屏上的亮度大小的面，对应的荧光屏的亮度小2.5.3.1表面形貌的衬度解释2.5.3.2表面形貌衬度的应用（1）断口分析断口形貌观察到裂纹萌生的源传播时周围材料的形变状态传播距离和路径2.5.3.2表面形貌衬度的应用断口分类：按断裂性质分：脆性断口、韧性断口、疲劳断口和环境因素断口按断裂途径分：穿晶断口、沿晶断口和混合断口2.5.3.2表面形貌衬度的应用断口类型特点断口微观形貌脆性断口断裂前不产生明显的宏观塑性变形，断口宏观形貌呈结晶状或放射状解理断口、冰糖状沿晶断口韧性断口断裂前材料有明显的塑性变形，宏观形貌为纤维状韧窝断口疲劳断口由周期性重复性载荷引起的断裂穿晶、有疲劳条纹或沿晶断口环境因素断口由应力腐蚀、氢脆、高温蠕变等引起沿晶断口、穿晶断口穿晶断口脆性穿晶断口韧性穿晶断口解理或准解理断口沿晶断口脆性沿晶断口（氢脆或回火脆），韧性沿晶断口（过热组织）冰糖装沿晶断口混合断口穿晶与沿晶断口混合存在2.5.3.2表面形貌衬度的应用A:韧窝断口该断裂前伴有大量的塑性变形,宏观断口为纤维状2.5.3.2表面形貌衬度的应用韧窝的边缘类似尖棱,亮度较大韧窝底部比较平坦,亮度较低韧窝中心的第二相粒子,类似小颗粒,亮度较大LiveSELiveBSELiveMIX:SE+BSE2.5.3.2表面形貌衬度的应用B:解理断口解理断裂是金属在拉应力的作用下,由于原子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂,所形成的断口就是解理断口通常是沿着一定的和严格的结晶学平面发生开裂.该晶面称解理面.如:bcc点阵的金属中,解理主要沿{100}面发生;hcp点阵中的解理面主要是{001}面解理是脆性断裂2.5.3.2表面形貌衬度的应用解理断口的典型特征:河流状花样实际的解理面是一蔟相互平行的具有相同晶面指数的位于不同高度的晶面;不同高度解理面之间存在着的台阶称解理台阶2.5.3.2表面形貌衬度的应用在解理裂纹的扩展过程中,众多的台阶相互汇合便形成河流状花样,它由“上游”的许多较小的台阶汇合成“下游”较大的台阶,“河流”的流向就是裂纹扩展的方向2.5.3.2表面形貌衬度的应用C:沿晶断口断裂沿晶界发生因为晶界常常是析出相,夹杂物及元素片系比较集中的地方沿晶断裂多属脆性断裂,微观呈冰糖状断口2.5.3.2表面形貌衬度的应用（2）形貌观察扫描电镜可以进行不同材料显微组织、第二相的立体形态进行观察2nmResolutioninallvacuummodesHi-Vac2nmResolutionESEM2nmResolutionESEM:环境扫描电子显微镜HighkVSEandBSEinLowvacuumUsinghighkVinLowVacuumdoesnotproduceanychargeordamageasthewatervapoureliminatesanyelectronbuilduponthespecimenCeramic-metalinterfaceGlassfibresinrubbermatrixLowkVSEinLowVacuumDialysisTubinginLowVacuumwithLowkV2.5.3.2表面形貌衬度的应用金相组织的二次电子像2.5.4原子序数衬度原理及应用原子序数衬度:利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度背散射电子、吸收电子、特征X射线等信号3.5.4原子序数衬度原理及应用（1）背散射电子形貌衬度解释成像分辨率：50~200nm，远低于二次电子5~10nm的分辨率能量高，故以直线运动的方式逸出试样表面，图像衬度大，会失去许多细节背散射电子的运动路线（2）背散射电子原子序数衬度解释背散射电子产额随样品中原子序数的增大而增加根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低20406080Z0.10.20.30.4AlFeZnMoSn0原子序数衬度和背散射电子产额的关系产额2.5.4原子序数衬度原理及应用成分分析：亮区对应重金属元素；暗区对应轻金属元素注意：背散射电子能量高，离开样品表面后呈直线运动，所以，检测到的信号强度远小于二次电子，因此，粗糙表面的原子序数衬度会被二次电子的形貌衬度覆盖。对于显示原子序数衬度的样品，只需进行磨平和抛光，但不能够腐蚀。CorrodedsteelSEMineralBSEHighVacuumSE(二次电子)andBSE(背散射电子)Examples（3）吸收电子成像背散射电子信号强度的大，吸收电子信号强度小，两者的衬度正好互补奥氏体铸铁的显微组织(a)背散射电子像(b)吸收