流变仪的基本应用和原理

第6章流变仪的基本原理及应用本章内容§6.1毛细管流变仪§6.2旋转流变仪§6.3转矩流变仪第6章流变仪的基本原理及应用高聚物加工成型过程中存在许多流变学问题高聚物加工成型过程：树脂首先受热逐渐熔融，在外力场作用下发生混合、变形与流动，然后在成型模具中或经过口模形成一定的形状。随温度降至Tg或Tm以下，并延续降至室温，其形态结构逐渐被冻结，制品被固化定型。——熔融-混合-变形-流动-定型影响高聚物加工成型的因素：温度、压力、粘性、弹性、分子量及其分布、内部形态结构，等。上述影响因素的变化规律及相互关系如何获得？必须通过大量的流变实验和流变数据测定，经过分析掌握变化规律，建立相应关系，才能更好地指导实践。第6章流变仪的基本原理及应用流变测量仪器流变测量模式挤出式流变仪旋转式流变仪转矩流变仪拉伸流变仪同轴圆筒粘度计平行板式流变仪锥板式流变仪门尼粘度计毛细管流变仪(恒速型)熔体指数仪(恒压型)实验中材料内部的剪切速率场、压力场和温度场恒为常数，不随时间变化。稳态流变实验动态流变实验瞬态流变实验实验时材料内部的应力或应变发生阶跃变化。相当于一个突然的起始或终止流动。实验中材料内部的应力和应变场均发生交替变化，一般以正弦规律进行，振幅较小。第6章流变仪的基本原理及应用第6章流变仪的基本原理及应用流变测量学是应用有效测定材料流变性能和数据的技术，通过获取材料的流变参量，进行流变分析，进行对新材料的研制，寻找材料的本构方程。流变测定的目的⑴物料的流变学表征。最基本的流变测量任务。通过物料流变性质的测量可了解体系的组分、结构及测试条件等对加工流变性能的贡献，为材料物理和力学性能设计、配方设计、工艺设计提供基础数据和理论依据，通过控制达到期望的加工流动性和主要物理力学性能。第6章流变仪的基本原理及应用⑵工程流变学研究和设计。借助流变测量研究聚合反应工程、高聚物加工工程及加工设备、模具设计制造中的流场及温度场分布，研究极限流动条件及其与工艺过程的关系，确定工艺参数，为实现工程优化，完成设备与模具CAD设计提供可靠的定量依据。⑶检验和指导流变本构方程理论的发展。流变测量的最高级任务。这种测量必须是科学的，经得起验证的。通过测量，获得材料真实的粘弹性变化规律及与材料结构参数的内在联系，检验本构方程的优劣，推动本构方程理论的发展。第12次课作业题2影响高聚物加工成型的因素有哪些？1简述高聚物加工成型过程。3简述流变测定的目的。第6章流变仪的基本原理及应用§6.1毛细管流变仪§6.1.1基本结构§6.1.2完全发展区的流场分析§6.1.3入口压力降的典型应用§6.1.4出口区的流动行为§6.1.5基本应用§6.1.6毛细流变仪测粘数据处理第6章流变仪的基本原理及应用§6.1毛细管流变仪——是目前发展最成熟、应用最广的流变测量仪之一。优点：操作简单、测量范围宽(剪切速率约为10-2~105S-1)具体应用：（1）测定热塑性高聚物熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系；（2）根据挤出物的直径和外观，在恒定应力下通过改变毛细管的长径比来研究熔体的弹性和熔体破裂等不稳定流动现象；（3）预测高聚物的加工行为，优化复合体系配方、最佳成型工艺条件和控制产品质量；（4）为高聚物加工机械和成型模具的辅助设计提供基本数据；（5）作为高聚物大分子结构表征和研究的辅助手段。第6章流变仪的基本原理及应用§6.1毛细管流变仪§6.1.1基本结构分类：恒压型和恒速型两类区别：恒压型的柱塞前进压力恒定，待测量为物料挤出速度；恒速型的柱塞前进速率恒定，待测量为毛细管两端的压力差。压力型毛细管流变仪核心部位：毛细管长径比（L/D）=10/1、20/1、30/1、40/1等；过程：物料加热、柱塞施压、物料挤出、测量流变参数第6章流变仪的基本原理及应用§6.1毛细管流变仪物料从直径宽大的料筒经挤压通过有一定入口角的入口区进入毛细管，然后从出口挤出。由于物料是从大截面料筒流道进入小截面毛细管，此时的流动状况发生巨大变化。入口区附近物料会受到拉伸作用，出现了明显的流线收敛现象，这种收敛流动会对刚刚进入毛细管的物料流动产生非常大的影响。物料在进入毛细管一段距离之后才能得到充分发展，成为稳定流动。而在出口区附近，由于约束消失，高聚物熔体表现出挤出胀大现象，流线又随之发生变化。物料在毛细管中的流动可分为3个区域：入口区、完全发展的流动区、出口区。第6章流变仪的基本原理及应用§6.1.2完全发展区的流场分析在毛细管流变仪的测量中，由于物料的流动存在着3个区域的原因，一部分压力分别在入口和出口处损失掉了，因此得到的数据并非充分发展段的真实应力和剪切速率，由此计算出来的粘度也是不准确的，必须对所得数据进行入口和出口修正。料筒口模出口料筒口模挤出物胀大高聚物熔体从大直径料筒进入小直径口模会有能量损失⑴⑵⑶口模挤出过程的压力分布稳态层流的粘性能量损失enxdeipppp口模入口处的压力降被认为由3个原因造成enp⑴熔体粘滞流动的流线在入口处产生收敛所引起的能量损失，造成压力降。⑵入口处由高聚物熔体产生弹性变形，弹性能的储存能量消耗造成压力降。⑶熔体流经入口处，由于剪切速率的剧烈增加引起流体流动骤变，为达到稳定的流速分布而造成压力降。第6章流变仪的基本原理及应用§6.1毛细管流变仪在全部压力损失中，95%是由弹性能贮存引起，仅有5%由粘性耗散引起。对于粘弹性流体，可将入口总压降人为地分成两部分。visenelappp因此，对纯粘性的牛顿流体，入口压力降很小，可忽略不计，而对高聚物粘弹性流体，则必须考虑因其弹性变形所导致的压力损失。相对而言，出口压降比入口压降要小得多。牛顿流体的出口压降为0；粘弹性流体的弹性形变若在经过毛细管后尚未完全回复，至出口处仍残存部分内压力，即会导致出口压降。第6章流变仪的基本原理及应用§6.1.2.1Bagley修正考虑和计入入口效应的压力损失，常用贝格里(Bagley)方法。在一定剪切速率下，料筒-毛细管的总压力降与毛细管的长径比是线性关系。贝格里法计算毛细管壁上的剪切应力τR的修正式(设虚拟的延长毛细管长度)'''00222mRpppRpLLeRLeRR,max2RrzpRL0BLeR第6章流变仪的基本原理及应用§6.1毛细管流变仪实验中应保持体积流量恒定，若流量变化，相当于剪切速率发生变化，则e0也会相应变化。由于入口压力降主要因流体贮存弹性引起，因此一切影响材料弹性的因素(如分子量、分子量分布、剪切速率、温度等)都会对e0产生影响。实验表明，当毛细管长径比较小、剪切速率较大、温度较低时，入口修正不能忽略，否则不能得到可靠结果；而当毛细管长径比很大时(L/D40)，入口区压降所占比例很小，此时可不做入口修正。第6章流变仪的基本原理及应用§6.1毛细管流变仪§6.1.2.2Rabinowitsch修正••33431313144VVRqqnnnnRnRn•'''•••313144nnRnnnKnnKKKKKnn第6章流变仪的基本原理及应用1牛顿流体对柱面坐标系，圆管内牛顿流体流动速度呈抛物线2222''144zppRrvrRrLLR哈根-泊肃叶流量方程4'8pRQL管壁上的剪切速率，即为最大剪切速率•34RQR定义熔体通过毛细管的表观剪切速率等于管壁的剪切速率••34RQR第6章流变仪的基本原理及应用2非牛顿流体•nK非牛顿流体的速率和流量，不能用单个的粘度参量来描述，而是作为流动指数n和流体稠度K的函数。n和K又是剪切速率的实验流变曲线上的变量。流动方程在建立与流道几何参量关系时，要顾及实验获得流变参量的现实性。这使得非牛顿流体在研究和应用流动方程和流变曲线时，必须多方面的考虑真实参量、表观参量、管壁参量和最大参量。•第6章流变仪的基本原理及应用假定流体在管壁无滑动0rRv对r进行整个截面S积分111111''11212nnnnnnnnnnnpnprvrRrRnKLnKLR速度分布1311'3'002312312nnRRnnnpnQvrdsvrrdrRRnpRKKnLL非牛顿流体在圆管中的体积流量n=1，K=η4'8pRQL11•'2nndvprrdrKKL非牛顿指数方程的真实剪切速率第6章流变仪的基本原理及应用3非牛顿流体的真实参量和表观参量11•'2nndvprrdrKKL1311'3'002312312nnRRnnnpnQvrdsvrrdrRRnpRKKnLL13'3•31123nRpRKLnnQRRnn1•'2nRpRKL••3••3313131314444RRnQnnnQnRRnnn311,14nnn••••RRRRR••R••RRRR•R314RnnRRabinowitsch非牛顿修正(管壁真实剪切速率与表观剪切速率)第6章流变仪的基本原理及应用三、非牛顿修正的推导毛细管中的流动分析如右图⑴管中为层流流动，雷诺数Re＜2000；⑷流体在管壁上无滑动，即⑵呈稳定状态流动，即；0t⑶一维单向流动，，有；0rvvzzvvr()0zvR有如下四个假设条件加深对流变曲线、真实流变参量与表观参量的理解第6章流变仪的基本原理及应用管内流体的流动参量：剪切速率•zdvrdr流体粘度•rz体积流量2002RRzzQvrdrvdr2200RzRzdvQvrrdrdrrzrzRrrR'2RpRL管壁：rzr2222rzRRrrzRRdrdrzRRr23301RzrzrzRdvQdRdr32230RRzzRrzrzrzRRdvdvQddddRddrdr•3321zRRRRRdvddrRdQ管壁：•R确定真实粘度第6章流变仪的基本原理及应用倘若对于某个对应的斜率p1为：1R3111RRdpQd33•21zRRRRRQRdvddrd1111133••1RRRRRRp3332334444ln131444lnRRRRRQRQQQRRRdddd•a3lnln΄4lnlnRRddnQddR定义111•132zRRRdvpdrR••••aaaln3144lnRRdd••a33΄+143΄+14΄4΄RnQnnRn从流变曲线上确定某点斜率P1有困难在表观流变曲线上获取管壁的，得到真实lnlnaRR()R表观流变曲线上各点切线的斜率n’对应各点的流动指数第6章流变仪的基本原理及应用'a•a324RpQRLR,pQ••a33΄+143΄+14΄4΄RnQnnRn••RRRR•a,R•R,R