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第二讲物质的分离和提纯[考纲展示]1．了解物质分离、提纯的意义和方法，掌握过滤、分液、蒸馏、萃取等操作的步骤及要求。2.能绘制和识别典型的实验装置图。考点一物质分离、提纯的常用物理方法一、物质分离、提纯的区别1．物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。2．物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。二、物质分离、提纯的常用物理方法试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。1．如图1，所采用的方法、装置的名称：过滤。适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。2．结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，所采用的方法、装置的名称：蒸发结晶。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。3．如图3，所采用的方法、装置的名称：分液。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。4．如图4，所采用的方法、装置的名称：蒸馏。适用范围：沸点相差较大的液体混合物。注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。5．如图5，所采用的方法、装置的名称：升华。适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。(1)难溶性固体与液体混合物可用过滤法分离。(2)沸点不同的液体混合物可用蒸馏的方法分离。(3)可溶性固体溶质与溶剂混合物可用蒸发的方法分离。(4)互不混溶的液体可用分液法分离。(5)易溶于水，但是溶解度受温度影响差异较大的固体混合物，可用重结晶的方法分离。(高考改编组合题)下列实验能达到目的的是()A．(2014·高考安徽卷改编)用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物B．(2014·高考福建卷)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体C.(2014·高考福建卷)用萃取分液的方法除去酒精中的水D．(2014·高考福建卷)用可见光束照射以区别溶液和胶体[解析]A．Br2易溶于CCl4中，加水不能萃取溴，不能采取分液方法分离，故A错误；B.NH4Cl受热易分解，在蒸干NH4Cl溶液过程中即发生分解，故B错误；C.酒精与水能以任意比互溶，应该用先加CaO后蒸馏的方法除去水分，故C错误；D.胶体能产生丁达尔效应，而溶液不能，故D正确。[答案]D[思维建模]—依据物质的物理性质选择恰当的分离（提纯）方法（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）1.(2013·高考新课标全国卷Ⅰ)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：选D。从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂。B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。题组一混合物分离的物理方法1．(教材改编)下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离的是()A．乙酸和水B．溴和苯C．水和四氯化碳D．酒精和浓硫酸解析：选C。乙酸易溶于水，溴易溶于苯，酒精与浓硫酸也可混溶，故均不能用分液漏斗进行分离。2．以下实验装置一般不用于分离物质的是()解析：选D。A是蒸馏操作装置，B是渗析操作装置，C是过滤操作装置，都是常用的物质分离方法。D选项是溶液配制的操作，不属于混合物的分离方法。题组二分离、提纯的装置和操作3．下列实验中，所选装置不合理的是()A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②解析：选A。A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B项正确；C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。4．下图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图：上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是()A．①蒸馏；②过滤；③分液B．①分液；②蒸馏；③结晶、过滤C．①蒸馏；②分液；③分液D．①分液；②蒸馏；③蒸馏解析：选D。根据每个操作前后混合物的类型选择分离方式。①操作是针对加了饱和碳酸钠溶液之后的分层液体而进行的，故为分液；所得甲溶液是乙酸钠和乙醇的混合液，故②为蒸馏；乙酸钠加入硫酸后得到乙酸和硫酸钠溶液，故③为蒸馏。熟记常见物质分离操作中的注意事项(1)过滤中的“3要求”：一贴、二低、三靠。(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和利用余热蒸干。(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。考点二物质分离、提纯的常用化学方法[学生用书P12]物质分离、提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、NH＋4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液物质分离和提纯的原则与注意事项(1)原则——“两不”和“两易”两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯物质)。两易：①易分离(被提纯物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复原来的组成状态)。(2)注意事项①除杂试剂须过量。②过量试剂须除尽。③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。(2014·高考大纲全国卷)下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)Fe3＋(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)—灼烧[解析]A．CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，A选项正确；B.NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH＋4发生反应，且引入了Na＋，B选项错误；C.HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，故C选项正确；D.加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，D选项正确。[答案]B[思维建模])—常见物质除杂思路无机混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加适量NaOH或加热－NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2O－NaCl(NH4Cl)加热分解－FeCl2(FeCl3)过量Fe粉过滤FeCl3(FeCl2)通Cl2－I2(SiO2)加热升华Fe2O3(Al2O3)加过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水结晶、重结晶炭粉(CuO)稀盐酸过滤Mg粉(Al粉)加过量NaOH溶液过滤H2(NH3)浓H2SO4洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO(CO2)NaOH溶液洗气N2(O2)灼热铜网－2.(2015·安徽合肥一模)下列装置所示的实验，能达到实验目的的是()解析：选D。碘和酒精互溶，不能用分液的方法分离，A项不能达到实验目的；NH4Cl加热分解生成的NH3和HCl在试管口会重新化合生成NH4Cl，不能用NH4Cl制取NH3，B项不能达到实验目的；Cl2和HCl均与NaOH溶液反应，要除去Cl2中的HCl，应通入饱和食盐水中，C项不能达到实验目的；NO难溶于水且不与水反应，可以用排水法收集，D项能达到实验目的。1．(2015·四川自贡高三模拟)下列有关除杂的实验操作合理的是()A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃B．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶解析：选C。二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能燃烧；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，氧气与铜粉反应而除去；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙；加入足量氯化钙时引入杂质Ca2＋。2．(2015·河南开封高三模拟)下列除去杂质的方法错误的是()选项物质杂质试剂主要操作ASiO2Fe2O3盐酸过滤BMgAlNaOH过滤CFeCl2FeCl3Cu过滤DKNO3KClH2O冷却结晶解析：选C。C项中，加入Cu会发生反应：Cu＋2FeCl3===CuCl2＋2FeCl2，引入新杂质Cu2＋，故错误。不同状态的混合物的分离方法(1)固—固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。(2)固—液混合分离型：过滤、盐析、蒸发。(3)液—液混合分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析。(4)气—气混合分离型：洗气、液化。1．(2014·高考重庆卷)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩解析：选B。灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项A不符合题意。溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B符合题意。过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不符合题意。检测Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不符合题意。2．(2014·高考江苏卷)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()A．用装置甲制取氯气B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O解析：选C。A.MnO2固体与浓HCl要在加热条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置。B.除去Cl2中混有的HCl气体