搜索
容量分析中各种玻璃量器的规范操作王泽勋影响容量分析检验准确度因素分析•参与容量分析计算的参数（影响分析结果的数据、标杆）：质量、体积•质量：称→天平•体积：量、取→容量瓶、吸量管、滴定管此次学习的总体思路设计规范要求（验收）→使用规范要求→注意事项→计量检定要求前言•容量瓶•吸量管•滴定管•天平常用玻璃量器为什么要讲规范操作•滴定管上的量值、分度吸量管的量值、单标线吸量管的量值、单标线容量瓶的量值。（刻度→量值→参加计算→分析结果）•量值=刻度数+校正值•刻度数：在规范操作下的刻度数•校正值：在规范操作下的校正值规范操作含义•用与计算的数据：计量检定条件下的数据（刻度示值、校正值）•刻度示值：在规范操作条件下所读取数值•校正值：（1）在规范操作条件下经过校正给出的数值即量器本身的与标称容积相差的差值（容积）—经过计量检定给出值；•（2）使用时的温度不是标准温度造成的容积之差—经过换算计算值。常用玻璃量器分类•常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯。玻璃量器按其型式不同分为量入式和量出式两种。•¤滴定管、分度吸量管、单标线吸量管属于量出式而单标线容量瓶属于量入式。具塞量筒属于量入式，不具塞量筒有量出式和量入式两种。JJG196—2006中的术语残留液：对于吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，流液口内残留的液体。（因为吸量管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液，所以不可将此液吹出，应保留。）流出式分度吸量管：对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。吹出式分度吸量管：对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，即将流液口残留液排出。JJG196—2006中的术语具塞滴定管：用直通活塞连接量管和流液口的滴定管（酸式）。无塞滴定管：用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。（碱式）容量单位：玻璃量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（mL）。毫升（mL）为立方厘米（cm3）的专用名称。单标线容量瓶单标线容量瓶•GB/T12806—91《实验室玻璃仪器—单标线容量瓶》：对什么是单标线容量瓶给与详细的说明：容量瓶用途、种类•¤容量瓶是量入式计量玻璃仪器，主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液。有无色玻璃和棕色玻璃、塑料等。有关容量瓶的术语、符号要点：1、容量单位：立方厘米（cm3）或毫升（mL）2、标准温度：量瓶用以容纳其标称容量时的温度应为20℃。¤3、容量定义：当量瓶在20℃时，充满到刻度线所容纳的20℃水的体积，以mL表示。调节弯月面，应使弯月面的最低点与刻度线上边缘的水平面相切，视线应于刻度线上边缘在同一水平面上。准确度等级、规格系列及结构尺寸¤1、准确度等级：A级和B级，A—较高级，B—较低级2、规格系列：5、10、25、50、100、250、500、1000和2000mL。外形结构：1、外形：量瓶身呈梨形，这样可有一个大的底部，使量瓶垂直立在平面上而不摇晃或旋转，25mL或更大的空量瓶（不具塞）放在和水平面呈15°角的斜面上不应跌倒，小于25mL的空量瓶（不具塞）放在和水平面呈10°角的斜面上不应跌倒。2、颈：量瓶颈应呈圆柱形，其轴心应与量瓶底平面垂直不能有明显的弯曲和变形，壁厚尽量均匀不应有明显的变化。3、口：三种形状4、塞：实心、空心基本尺寸：刻度线至磨口底边最小距离刻度线至瓶颈开始膨大处最小距离瓶颈外径尺寸瓶颈最小壁厚瓶体最小壁厚技术要求材质：钠钙或硼硅玻璃制成，耐水等级≤3级；容量允差：不同级别、容量不同要求不同；刻度线：瓶颈的刻度线应清晰耐久，粗细均匀，其宽度不超过0.4mm并与瓶底平面相平行，有不大于10%的间隙。技术要求口、塞密合性：将瓶内注入标称容量的水颠倒10次（每次不少于10s）后不应有水渗出。外观缺陷：量瓶的表面和内层不允许有积水条纹、铁屑、严重擦伤、薄皮气泡及密集小气泡存在。允许有不影响强度、计量读数的轻微缺陷存在。¤容量瓶上应有的标志1、标称容量：25、50、100；2、容量单位符号：mL或cm33、标准温度20℃；4、量入式符号In；5、准确度等级符号“A”或“B”6、生产厂名或商标；7、可互换性塞得尺寸及号别；8、非互换性塞、口编号。使用方法1、试漏(1)使用前，应先检查容量瓶塞是否密合，检查瓶塞是否已用绳或橡皮筋系在瓶颈上；(2)在瓶内装入自来水到标线，盖上瓶塞，左手按住塞子，右手指尖握住瓶底边缘，倒立把瓶直立2min，用滤纸擦拭瓶口，观察滤纸是否湿润，如没有湿润，转动瓶塞约180°后再倒立试一次。如果瓶塞漏水则该容量瓶不能使用。使用方法2、洗涤先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗2～3次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10～20ml，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液全部布满内壁。放置数分钟，将洗液倒回原试剂瓶，再用自来水充分洗涤。最后用蒸馏水淋洗后备用。使用方法3、转移（1）一手拿玻璃棒，一手拿烧杯（烧杯内装操作液），玻璃棒倾斜30°插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要紧靠瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。（2）待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中，再将玻璃棒紧靠烧杯嘴向上提，收回最后一滴溶液，并将玻璃棒放在烧杯内（3）用左手食指抵住玻璃棒，拇指与中指端拿住烧杯，右手拿洗瓶自上而下的冲洗烧杯内壁，将洗后溶液再转移至容量瓶内，重复3—4次。使用方法3、转移若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要太接近瓶口，避免溶液溢出，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液再用蒸馏水洗3～4次，按上述方法转移。使用方法如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再稀释并定容。使用方法4、定容溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），做初步混匀。这样又可以避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心的逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧盖子。使用方法5、摇匀左手食指按住塞子，右手指尖顶住平底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10～15次，即可混匀。称量、溶解、转移、摇匀、定容注意事项•注意事项•（1）不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中。•（2）对容量瓶有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，更不可再容量瓶中久贮，配好以后应及时转移到其他容器（塑料）中保存。•（3）容量瓶长期不用时，应洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。注意事项•（4）容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。•（5）不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶中。•（6）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。•（7）容量瓶不能进行加热，如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶体将膨胀，所量的体积就会不准确。容量仪器的校正(容量示值)•容量分析仪器主要是滴定管、吸量管和容量瓶，由于温度的变化试剂的浸蚀等原因,它们的真实容积与器壁上所标示的容积并非完全一致。因此，在要求较高的分析工作中，必须对其进行容积校准。校准的方法有绝对校准法和相对校准法。容量仪器的校正(容量示值)•滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定，也可以采用容量比较法检定，以衡量法为仲裁检定方法。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。•容量仪器的校正方法是：称量一定溶积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。这种方法是基于在不同温度下水的密度都已经很准确的测定过。常用玻璃量器容器检定操作步骤衡量法：1、对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。2、注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。3、将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。4、按照衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。容量瓶的校正（相对校准法）•相对校准法是相对比较两容器所盛液体体积的比例关系。在实际工作中，容量瓶与移液管常常配套使用，如将一定量的物质溶解后在容量瓶中定容，用移液管取出一部分进行定量分析。因此，重要的不是要知道所用容量瓶和移液管的绝对体积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确，如用25ml移液管从250ml容量瓶中移出液体的体积是否是容量瓶体积的十分之一，一般只需要作容量瓶和移液管的相对校准。检定计量器具时环境条件室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。水温与室温之差不得大于2℃。检定介质为纯水，符合GB/T6682要求标称容积和实际容积之差的校正这是计量量器检定时给出的值，衡量法计算如下：V20=m.K(t)式中：V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g；K（t）——测定水温所对应的K（t）值。原则：凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容器允差的1/4，并取2次的平均值。对K（t）的解释K(t)：与砝码密度，一般为8.0g/cm3测定时实验室内的空气密度，一般为0.0012g/cm3蒸馏水t℃时的密度，g/cm3被检玻璃量器的体胀系数，℃-1检定时蒸馏水的温度，℃因素有关。容量仪器的校正（温度不同）•玻璃容器是以20℃为标准而校准的，但使用时不一定是在20℃，因此，器皿的容量以及溶液的体积都将发生变化。器皿容量的改变是由于玻璃的胀缩而引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度改变不太大时可以忽略不计。溶液体积的改变是由于溶液密度的改变所致，稀溶液的密度一般可以用相应的水密度来代替。为了便于校准在其他温度下所测量的体积，下表中列出里在不同温度下1000ml（或稀溶液）换算到20℃时，其体积应增减的毫升数（⊿ml）校正值计算•不同温度下每1000ml水(或稀溶液)换算到20℃时的校正值•例如，如果在10℃时滴定用去25.00ml0.1mol/L标准溶液•在20℃时应相当于，=25.04，即25.04ml。100000.2545.100.25温度/℃水,0.1mol/LHCL,0.01mol/L溶液（⊿V/ml）0.1mol/L溶液（⊿V/ml）51.51.7101.31.5150.80.9200.00.025-1.0-1.130-2.3-2.5•滴定管滴定管•GB/T12805—91《实验室玻璃仪器—滴定管》：对什么是滴定管给与详细的说明：•要点：1、容量单位：毫升（mL）•2、标准温度：20℃种类与用途•滴定管是准确放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管；按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管等。最常用的容积是50mL，可读至0.01mL。•酸式滴定管下端有一玻璃活塞，适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀；碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接，胶管中有一个玻璃珠，适宜装碱性溶液。与胶管起作用的溶液如：KMnO4、I2、AgNO3等溶液不能用碱式滴定管。需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。类型、规格和结构尺寸类型：无塞滴定管（碱式）具塞滴定管（酸式）三通活塞滴定管等级别：A、B级规格：1、2、5、10、25、50、100mL结构尺寸：结构不同、要求尺寸不同；技术要求1、容量：准确度等级：A级和B级，A—较高级，B—较低级容量允差：在标准温度20℃时，水以规定的时间（表13）流出，等待30S后读数，允差不得超过规定要求(表9）。表示零至任意一点的允差，也表示任意两检定点间的允差。（滴定管的检定点下边再说）技术要求术语：流出时