轧制复合-粉末冶金发泡工艺制备泡沫铝夹心板

第6卷第6期过程工程学报Vol.6No.62006年12月TheChineseJournalofProcessEngineeringDec.2006收稿日期：2006−04−10，修回日期：2006−06−06基金项目：国家高技术研究发展计划(863)基金资助项目(编号：2004AA33G060)作者简介：祖国胤(1977−)，男，黑龙江省齐齐哈尔市人，博士，讲师，从事泡沫铝夹心材料研究，Tel:[phone],E-mail:[e-mail].轧制复合−粉末冶金发泡工艺制备泡沫铝夹心板祖国胤，张敏，姚广春，李红斌(东北大学材料与冶金学院，辽宁沈阳110004)摘要：针对目前泡沫铝夹心板制备工艺中存在的主要问题，将轧制复合技术应用于可发泡复合板的制备，以获得更高的芯层粉末致密度与界面结合强度.研究结果表明，预压成型后的芯层粉体通过轧制过程能够同钢面板实现牢固的初结合，轧后芯层粉末的致密度明显高于热压复合板，粉末颗粒间呈紧密的层片状结构，为发泡过程创造了有利条件.综合考虑界面结合强度、芯层粉末致密度及轧制缺陷等因素，轧制压下率应控制在60%~70%为宜.复合板在适宜的发泡工艺下可以获得理想的泡沫体结构，最佳发泡温度为620~640℃，发泡时间为8~10min.发泡后在界面上生成了厚度均约为10µm的金属间化合物FeAl3及Fe/Al固溶体，无脆性金属间化合物Fe2Al5生成，界面形成了理想的冶金结合.关键词：泡沫铝夹心板；轧制复合；粉末冶金发泡；压下率；扩散中图分类号：TG146.2文献标识码：A文章编号：1009−606X(2006)06−0973−051前言泡沫铝夹心板具有质轻、比刚度高等突出的特点，在航空、航天、汽车等领域具有广阔的应用前景[1−5].目前，泡沫铝夹心板的研究及生产主要采用胶粘和热压−粉末冶金发泡工艺，存在着结合强度低、耐高温能力差、产品规格小等缺点[6−8].针对以上问题，本研究提出了轧制复合−粉末冶金发泡制备新技术.该技术的特点在于通过轧制复合工艺实现面板/芯层粉末的有效初结合，轧后粉末层的致密度显著高于现有的热压工艺，这可为后续发泡过程创造十分有利的条件.轧后复合板通过合理的发泡工艺可以使芯层获得良好的泡沫体结构，并且发泡时界面区域会进行Fe/Al元素的扩散及相变过程.依靠界面上发生的一系列物理冶金行为，可以使面板/泡沫体形成理想的冶金结合，最终获得高性能的泡沫铝夹心板材料.本工作通过实验系统研究了面板/芯层粉末合理的轧制工艺规程，重点探讨了轧制压下率对界面结合强度与芯层粉末致密度的影响.对发泡工艺侧重研究最佳的发泡温度和时间条件，还初步探讨了发泡过程中面板/芯层界面的结合机理.2实验2.1实验原料实验采用Al−Si−Ca合金粉末作为芯层泡沫体的主要原料，合金粉末的主要成分为(%,ω)：Al≥82.88，Si12.5,Ca2.0~4.0,Mg0.3,Fe0.3,Zn0.01.合金粉末直径小于0.15mm.选用TiH2粉末作为粉末冶金发泡过程的发泡剂，TiH2颗粒直径小于20µm.面板选用Q235A低碳钢板，长70mm，宽55mm，厚0.20mm.主要成分为(%,ω)：C0.1,Si0.5,Mn0.8,Fe余量.2.2实验工艺将Al−Si−Ca合金粉末与1.2%的TiH2发泡剂粉末放进装有铝硅合金球的球磨罐中，将球磨罐置于高能球磨机上混合10h.将均匀混合后的粉末在自制的模具上预压成型，压强为300~400MPa.成型后的粉体板长70mm，宽50mm，厚8~10mm.轧制复合工艺为：采用钢刷将面板的待复合表面刷至具有“砂面”效果，用丙酮洗净后烘干.将预压成型后的粉体板置于两层面板之间，在Φ300mm的四辊复合轧机上轧制复合，轧制压下率为50%~80%，轧制速度为0.1m/s.粉末冶金发泡工艺为：将轧后已实现有效初结合的复合板放入6kW的电炉中发泡，温度为600~650℃，发泡时间8~10min，发泡过程无气体保护，夹心板的冷却方式为随炉冷却.2.3分析测试采用金相显微镜、SSX-550扫描电镜分析轧制复合过程及发泡过程中面板/芯层粉末的结合情况，观察不同压下率下芯层粉体的形貌.利用扫描电镜分析发泡后面板/泡沫体界面的扩散情况，采用电子探针定量分析界面区域的成分变化，采用X射线衍射仪进行界面物相分析.974过程工程学报第6卷在Instron4206材料力学拉伸机上完成夹心板剪切强度、压缩强度、拉伸强度等力学性能的检测.3结果与讨论3.1面板/芯层粉末轧制复合工艺3.1.1轧制压下率对复合板结合强度的影响轧制复合过程中芯层粉末的变形不同于面板的金属流动特点，与热压工艺中的变形行为也有很大区别[9,10].轧制过程中，预压成型后的芯层粉体与面板一同进入变形区，由于面板与粉末间的变形抗力相差极大，因此可近似将复合看作是芯层粉末的进一步压实过程，其间在轧制压力的作用下，粉末有效地填充进洁净的面板表面，实现与面板的复合，表1列出了不同压下率下的复合情况.表1不同压下率条件下钢板/粉体板的复合情况Table1Compositestatusofsteelsheets/preformingpowdercakeunderdifferentdeformationratesDeformationrate(%)Situationofcompositeplate50Nobonding55Bonding(acceptable)60Bonding(fine)65Bonding(fine)70Bonding(edgecracked)75Bonding(edgecracked)80Bonding(edgecracked)由表可见，压下率为50%时面板与芯层粉体不能有效复合.此时虽然也完成了粉末对面板表面凹凸面的填充，但结合力较小.由于轧后上下面板形成了一定的翘曲变形，其对复合的破坏作用大于粉末与面板的结合力，宏观上即表现为复合过程失败.压下率提高到55%时，轧后面板与芯层粉末实现了复合，但复合强度较低.剪切实验数据显示，复合板的剪切强度仅为3.8MPa，并且破坏均发生在复合界面上.因此可将55%的压下率视为面板与粉末间轧制复合的临界压下率，只有达到或超过此值，面板与粉末才能够有效复合.继续提高轧制压下率，面板与粉末间的结合强度迅速提高.当压下率达到60%和65%时，轧后复合板的剪切强度经测试分别为12.13和18.46MPa，并且剪切破坏均发生在芯层粉体内部.这说明此时面板与芯层粉体间的结合强度已经超过了较为致密的芯层粉体自身的强度，复合效果较为理想.一般来说，在双金属复合材料的生产中，当压下率很高时，轧制过程中宽度方向产生的不均匀变形会使材料出现“边裂”等缺陷，导致成材率下降.本研究中当压下率为70%时，面板已经出现了比较明显的“边裂”.压下率为75%时，两侧的“边裂”已经扩展至整个面板宽度的1/2，虽然此时面板同芯层粉体的结合强度很高，但从实际生产出发则显然是不可取的.分析认为，在面板/芯层粉体轧制复合过程中，较大的压下率使边部的粉末被大量挤出，而中部的粉末由于变形程度较高，在进入变形区后很短的时间即被压实，很难向边部流动，结果造成边部的实际变形率高于中部.另外，轧辊的辊形及金属自身的受力特点也使边部容易出现应力集中，当应力达到一定程度时，面板即沿边部出现裂纹.压下率越大，面板沿宽度方向的不均匀变形程度越高，“边裂”越严重.因此合理地控制轧制压下率，尽量避免材料“边裂”现象的出现是十分重要的.3.1.2轧制压下率对芯层粉末致密度的影响固相/粉末轧制复合应在保证实现界面有效结合的前提下，利用轧制压力使粉末达到更高的致密度，并且避免芯层粉体出现孔洞等缺陷.另外，粉体分层也是导致复合失败的主要因素[11].图1为不同压下率条件下轧制后的芯层微观形貌.(a)Deformationrate55%(b)Deformationrate65%(c)Deformationrate75%(d)Deformationrate80%图1不同压下率下粉体层的显微形貌Fig.1Microstructuresofrolledpowderlayerunderdifferentdeformationrates由图1(a)可见，压下率为55%时，粉末已基本被压实，但在粉体层内存在着一定的空洞缺陷.这些缺陷位置在发泡后会形成尺寸过大的孔洞，严重影响材料的力学性能，因此应尽量避免这类缺陷的出现.分析认为，经高能球磨机混合后的粉末仍然存在着一定的不均匀性，造成轧制时整个粉体层内的受力情况存在着一定差异，因此在压下率较小时可能会使某些区域粉末结合不够紧密甚至出现孔洞，适当提高压下率可以有效地解决这一问题.图1(b)为压下率65%时芯层粉体的微观形貌，此时粉末颗粒间的结合情况较为理想，并且孔洞等20μm20μm20μm20μm第6期祖国胤等：轧制复合-粉末冶金发泡工艺制备泡沫铝夹心板975缺陷很少，芯层粉体具有较好的均匀性和整体性，发泡后可以得到良好的泡沫体结构.在粉末轧制研究中发现，当压下率较大时，粉体层会出现中间裂纹，压下率过大甚至会使粉体上下完全分层，这是由轧制过程中粉末的受力状态所决定的[12].在本研究中也出现了上述问题.图1(c)显示当压下率达到75%时，轧后在粉体层中出现了厚度超过2µm的裂纹.继续增大压下率，则裂纹沿宽度和长度方向迅速扩展，如图1(d)所示，当压下率为80%时，裂纹的宽度已经超过5µm，在宏观上表现为芯层粉体被轧裂分层.本工艺采用轧制复合法制备可发泡复合板，主要目的是在保证面板/芯层粉末具有较高结合强度的前提下，通过轧制压力的作用使芯层粉末获得明显高于热压复合板的致密度.在粉末冶金发泡工艺中，粉末致密度直接决定着最终的发泡效果.致密度越高，发泡过程中发泡剂分解后所释放出的气体的流失量越小，泡沫体结构越均匀，并且较高的粉末致密度还可以有效避免大尺寸连通孔及破孔等缺陷的产生.致密度过低则会使材料质量受到很大影响，严重时甚至导致发泡过程无法进行.图2为轧制及热压工艺下芯层粉末的微观形貌，二者对比可以看出轧制压力对粉末致密度的有益作用.图2(a)为轧制压下率65%时芯层的轧后状态(平行于轧制方向)，可见粉末层达到了很高的致密度，颗粒密布排列，颗粒间几乎无间隙存在.在轧制压力的作用下，粉末产生了明显的变形，形成了规则的层片状结构.图2(b)为压强300MPa、温度400℃条件下热压0.5h后获得的复合板的芯层形貌，可见层间粉末的致密度明显低于轧制复合板，粉末颗粒间存在着较大的间隙，且粉末的均匀性也不理想.(a)Roll-bondingtechnique(b)Hotpressingtechnique图2不同工艺制度下复合板芯层粉末的微观形貌Fig.2Microstructuresofgrainsofcompositesheetpreparedwithdifferenttechniques综合以上轧制复合工艺中面板/芯层粉末界面结合情况及粉体致密度的研究成果，可见在轧制时应当将压下率控制在一个合理的范围内.压下率过小会使固体/粉末无法实现复合或结合强度不高，并且粉末层内存在较多的孔洞缺陷；压下率过大则会使粉末层被轧裂，面板也会形成严重的“边裂”.在本研究的面板/芯层粉体厚度配比等工艺条件下，将压下率控制在60%~70%可以得到结合情况较理想的可发泡复合板.3.2复合板发泡工艺3.2.1发泡工艺条件对发泡效果的影响将轧后复合板采用适宜的发泡工艺进行发泡，使中间的芯层粉体获得良好的泡沫体结构，通过面板/粉体界面进行的扩散及相变行为达到理想的冶金结合状态，这是本工艺的关键.实验中将压下率为65%的复合板在6kW电炉中进行发泡，温度600~650℃，时间8~10min.实验结果表明，发泡温度为600~620℃时，芯层粉体发泡效果较差，主要原因是此时芯层尚未达到完全熔融状态，发泡剂分解释放出的H2的流动性和充盈性不佳.当发泡温度为620~640℃时，复合板的发泡效果较为理想.图3为发泡温度625℃、发泡时间8min得到的夹心板的实