火花光谱仪结构原理与调试应用

北京化工大学继续教育学院毕业设计诚信声明本人声明：我所呈交的本科毕业设计论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。本人签名：日期：北京化工大学继续教育学院毕业设计II毕业设计（论文）任务书设计（论文）题目：Lab-Spark1000火花光谱仪结构原理与调试应用学院：专业：班级学生：指导教师：1．设计（论文）的主要任务及目标(1)完成毕业论文(2)探究实验过程中改变一些条件对实验的影响(3)能够与他人完成实验、独立完成论文2．设计（论文）的基本要求和内容(1)完成火花光谱仪结构原理及工艺的总体分析。(2)完成火花光谱仪使用方法及调试应用分析。(3)掌握岗位操作要点及常见故障处理方法。(4)根据所学知识及岗位培训、调研，确定总体方案并撰写总论部分，文字约2000~3000字。(5)根据火花光谱仪的结构原理，完成其结构特点分析及工艺流程及调试应用分析。(6)根据岗位操作要点及常见故障，阐述常规处理方法要点。(7)完成教师指定的工程图或工艺流程图。(8)撰写毕业设计论文，约1万字左右。3．主要参考文献[1]Lab—Spark1000火花直读火花光谱仪说明[2]人民卫生出版社，《有机光谱分析》2010年8月[3]火花光谱2012年技术革新2012年12月4．进度安排设计（论文）各阶段名称起止日期1毕业设计调研，确定毕业设计课题。2012.12.25—2012.1.102调查相关资料。2013.1.10—2013.1.153正式试验。2013.2.124总结试验并撰写论文2013.2.15—2013.2.22北京化工大学继续教育学院毕业设计IIILab-Spark1000火花光谱仪结构原理与调试应用摘要Lab-Spark1000火花光谱仪是用于检测金属材料中元素含量的分析仪器，广泛应用于冶金﹑铸造﹑机械、金属加工等领域的生产过程控制，中心实验室成品检验。可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg等多种金属及其合金样品分析。具有稳定性好、检测限低、快速分析、运行成本低、方便维护、抗干扰能力强等特点。简单介绍光谱仪的工作原理、内部原理。Lab-Spark1000火花光谱仪的应用领域及历史。阐述LAB-1000火花光谱仪调试流程和仪器日常维护、保养注意事项。详尽叙述光谱仪调试过程中遇到的实际困难与解决方案。通过调试光谱仪，使自身的动手和自主思考能力得到提升。关键词：描迹；全局标准化；Lab-Spark1000火花光谱仪；光电倍增管北京化工大学继续教育学院毕业设计I目录前言......................................................II第1章.LAB—SPARK1000火花光谱仪工作原理.....................31.1节光谱分析仪器原理（光源系统、色散系统、检测系统）......31.2节光源系统..............................................31.3节色散系统..............................................41.4节检测系统..............................................4第2章.火花光谱仪应用范围....................................62.1节光谱仪发展历史.......................................62.2节光谱仪的发展前景.....................................8第3章.火花光谱仪的调试过程.................................10第4章．本人在综合毕业设计过程中所完成的具体工作.............22第6章.致谢.............................................24第7章.参考文献............................................24北京化工大学继续教育学院毕业设计II前言广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制，中心实验室成品检验等，可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多种金属及其合金样品分析。新仪器的使用能力很大程度上依靠软件的功能，而软件的建立与丰富常常依靠原有工作经验和知识的积累。如目前软件主要用于钢铁冶金等常规分析，对地质、衡有金属和稀土等更为复杂的组成和光谱干扰等方面的应用软件还需逐步开发。目前，在国际上能够提供利用CCD和CID作为检测元件的商品仪器仅有几家，特点各不相同。而作为一个新兴的、以高科技手段为起点的德国WAS公司推出的发射光谱技术与相关分析技术互相渗透，拓宽其应用范围，出现了一批很大有新意的光谱测钢中气体成分已进入实用阶段。各个厂家在氮、氧等的测定方面作了很多研究和改进，特别对低含量氮的测定采取了改进措施。可以测定低至10ppm的氮含量，测量精度也达到常规分析方法的要求。各类发射光谱仪器的操作软件，随着电子计算机技术的发展，普遍采用高性能配置的计算机，开发出在窗口下运行的全新软件，操作起来更加直观可靠。而且，正在不断推出功能更加强大的操作系统。北京化工大学继续教育学院毕业设计3第1章.Lab—Spark1000火花光谱仪工作原理试样经激发以后所辐射的光，经入射镜狭缝到色散系统光栅，经过分光镜以后各单色光被聚焦在焦面上形成光谱，在焦面上放置若干个出射狭缝，将分析元素的特定波长引出，分别投射到光电倍增管等接收器上，将光信号转变为电信号，由积分电容储存，当曝光终止时，由测量系统逐个测量积分电容上的电压，根据所测量电压值的大小来确定元素的含量。传统的火花光谱仪采用单次脉冲法分析，而LAB1000采用单火花的的单次放电数字解析技术以及数据采集积分延时技术进行分析，分析精确度和精密度都得到了提高。1.1节光谱分析仪器原理（光源系统、色散系统、检测系统）光谱仪基本由一下四部分组成：光源系统、色散系统、检测系统和控制与数据处理系统。光源系统使式样激发发光，色散系统将符合光色散成各元素的谱线，检测系统用光电法来测量各元素的谱线强度，控制与数据处理系统将信号转换为元素百分含量表示出来。（控制与数据处理系统是电脑上的软件系统，在这里就不介绍了，前三个为仪器本身原理，将着重介绍）1.2节光源系统光源对式样具有两个作用过程。首先，把式样中的组分蒸发理解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、激发光源、电感耦合等离子体（ICP）焰炬等等。（1）、直流电弧直流电弧发生器是利用直流电作为激发能源。常用电压为（150~380）V，电流为（5~30）A。可变电阻用以稳定和调节电流的大小，电感用来减小电流的波动。直流电弧的优点：检出限低、谱线亮度强、样品组织结构影响小。直流电弧的缺点：稳定性差、对样品的破坏比较大，不适合薄样品分析。（2）、火花光源火花光源的有点：稳定性高、放电参数可调L、C、R可调。北京化工大学继续教育学院毕业设计4火花光源的缺点：检出限没有直流电弧低、放电参数对火花放电的影响L增加的影响：谱线强度减弱，放电速度减慢，火花变软，电极固定位置重复击穿率高。C的增加影响：增强谱线强度，放电速度减慢，火花硬度不变。R增加的影响：谱线强度减弱，放电速度减慢，火花变软，电极固定位置重复击穿率低。1.3节色散系统色散系统主要器件是光谱仪。光谱仪是利用色散原件和光学系统将光源发射的复合光按波长排列，并用适当的接收器接收不同波长的光辐射的仪器，安原理可分为两类：棱镜光谱仪和光栅光谱仪。（1）、棱镜光谱仪这类仪器根据光的折射率随波长改变而改变的原理，将符合光经过冷静后。把各种不同波长的光互相分开，并依次排列成按波长分布的光。（2）、光栅摄谱仪光栅摄谱仪应用衍射光栅作为色散元件，利用光的衍射现象进行分光，光栅可以用于由几十埃到几百埃微米的整个光学普域。光栅是由许多平行，且是等距离分开的槽沟刻画在玻璃表面，或者是一层金属涂镀在玻璃表面，通常都使用铝金属。一般光栅的刻线数为（900~4500）条/毫米，由激光制造的光栅可达到6000条/毫米。1.4节检测系统检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管做检测器。（1）、光电倍增管光电倍增管（PMT）是一种具有极高灵度和超快时间响应的光探测器件。典型的光电倍增管是在真空管中，包括光电发射阴极（光阴极）和聚焦电极、电子倍增极（阳极）的器件。原理---------外加负高压到阴极，经过一系列电阻使电压一次均匀发布在各打拿极上，这样就能发生光电倍增作用。当分光后的光照射到阴极上，阴极向真空中激发出北京化工大学继续教育学院毕业设计5光电子。这些光电子按聚焦极电场进入倍增系统，通过进一步的二次发射得到倍增放大。放大后的电子被阳极收集作为信号输出。因为采用了二次发射倍增系统，光电倍增管在可以探测到紫外、可见和近红外区的辐射能量的光电探测器件中具有极高的灵敏度和极低的噪声。光电倍增管还有快速响应，大面积阴极等特点。北京化工大学继续教育学院毕业设计6第2章.火花光谱仪应用范围广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制，中心实验室成品检验等，可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多种金属及其合金样品分析。可对片状、块状以及棒状的固体样品中的非金属元素（C、P、S、B等）以及金属元素进行准确定量分析，分析结果准确，分析精度高。仪器日常维护简单，运行成本低，故障率低。2.1节光谱仪发展历史光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。北京化工大学继续教育学院毕业设计71882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光