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热解吸技术介绍热解吸技术的英文为thermaldesorption，但这个英文也可以翻译为热脱附法。本PPT将分别介绍热解吸技术和热脱附法，并找出它们的区别与联系。了解热解吸技术及其应用。什么叫热解吸？传统的热解吸技术是这样描述的：热解吸（thermaldesorption，TD）是用固体吸附材料进行富集浓缩采集大气和液体（水）样品，或者使用固相萃取、吹扫-捕集和膜分离技术制备色谱分析样品，使预测组分被吸附在固体吸附剂上，然后通过快速加热将这些预测组分从固体吸附剂上解析下来，送进色谱分析系统进行分析的技术。什么叫热解吸？随后发展的直接热解吸技术（directthermaldesorption，DTD）：是建立在热解吸技术的基础上，充分利用气相色谱进口技术和衬管技术，省去了许多中间环节，直接实现样品的热解吸-气相分析，尤其适用于固体样品的分析。热解吸的方式从固体吸附剂上将欲测组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种。目前，大都采用热解吸方式。为了使吸附的样品全部进入色谱，通常采用二次冷聚焦技术，使用不分流和注入口程序升温技术可以有效地改善测定的灵敏度和分辨率。但是，活性炭吸附都采用溶剂解吸技术，活性炭吸附能力极强，需要较高的热解吸温度，这样就会产生样品的降解，使分析测定误差增大。热解吸的原理从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强；随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来，加热的温度（即热解吸温度）与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸的原理热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会由于某些组分对热的不稳定性而使回收率低。此外，某些吸附剂对某些物质具有催化活性，致使它们的回收率低。Tenax（聚2,6-二苯基对苯醚）是一种多孔高分子聚合物，对6个碳以上的烃类具有良好的吸附性和热解吸性。它是憎水的，采样时不会因为湿度影响穿透体积。热解吸原理热解吸的过程受升温速率和最终温度的影响，所以，热解吸时要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快，最终温度越高，解吸速度就越快，进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。最终温度取决于欲测组分和吸附剂的热稳定性，一般在300℃以下，因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响，一般是载气的流速越快，越有利于热解吸。热解吸技术热解吸修复技术是通过直接或间接热交换，通过控制热解吸系统的床温和物料停留时间、有选择的将污染介质及其所含的有机污染物加热到沸点以上，以使有机污染物从污染介质得以挥发或分离的过程。热解吸技术包括两个关键部分，即加热污染介质使污染物挥发、处理废气防止污染物扩散到大气。热解吸技术根据土壤和沉积物的加热温度，热解吸技术可分为高温解吸（315~540℃）和低温解吸（150~315℃）。根据给料方式可将热解吸系统分为连续给料和批量给料系统，连续给料系统采用异位修复的方式，批量给料系统可以是异位修复，也可以是原位修复。热解吸技术作为一种修复污染土壤的物理方法，热解吸技术具有工艺简单、对污染物种类和性质无选择性、设备可移动、修复周期短以及能有效防止二次污染等优点，对于土壤中有机物污染物种类多、毒性大、浓度高的污染场地修复，热解吸技术是一种值得推荐的治理技术，且已在国外得到广泛应用。热解吸技术适用于？热解吸修复技术可以用在广泛意义上的挥发态有机物（VOCs）、半挥发态有机物（SVOCs）、农药，甚至高沸点氯代化合物如多氯联苯、二噁英和呋喃类污染土壤的治理和修复，但不可应用于含腐蚀性有机物、活性氧化剂和还原剂污染的土壤处理和修复。热解吸技术对有机污染物并没有分解破坏作用。热解析装置热解吸装置的信息介绍一、热解吸仪主要技术性能指标：1、恒温炉：控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设；控温精度：±0.5%2、活化（再生）或模拟采样吹扫氮气流量：0～200mL/min连续可调；3、热解吸管尺寸：外经Ф6（或1/4英寸），长度不限；4.定时控制：0～655分钟连续可调；5、消耗功率：500W6、外形尺寸：长340mm×宽165mm×高395mm7、重量：约8Kg热解吸装置的信息介绍二、热解吸仪用途及应用范围多功能热解吸装置把解吸管活化和标样（苯系物TVOC等）模拟采样设计为一体,分别独立工作,简单实用，工作效率高。三、工作原理多功能热解吸装置的解吸管活化和标样模拟采样主要由：解吸管活化处理部件、标样模拟采样部件、恒温炉、控制器和定时器五部分组成，可根据使用目的选配不同部件。热解吸装置的信息介绍四、特点特性多功能热解吸装置具有以下诸多特点：1.解吸管活化装置和标样模拟采样一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本；2.模拟采样即适合气体标样（常温），又适合液体标样（加热恒温）；3.可同时活化1～5支解吸管；4.该装置配备了深度气体净化器，全自动氢气发生器可使标样模拟采样的吹扫气干扰减至最小；5.解吸管活化和标样模拟采样可定时自动运行。使用热解吸仪应注意的问题为了提高吸附采样管的吸附-热解吸的回收率，充填的吸附剂应当使用捕集效率高而且易于加热回收的物质，采样时空气的干湿对某些有机化合物吸附-热解吸的回收率有影响。良好的吸附捕集管在低于常温时，吸附常量要尽可能大，而温度在100摄氏度时，能够容易地逐出各种化合物，也就是说在高温下它的穿透容量少。但是，即使使用良好的吸附捕集管进行常温吸附，气象色谱测定时，也常常发现色谱峰变形的现象。使用热解吸仪应注意的问题在高温下难以热解吸的物质可以使色谱峰变宽。此外，即使是容易热解吸的物质，如果采样量过大而接近穿透体积时，整个吸附捕集管内部都有待测物质组分的分布，热解吸出来的组分进入色谱柱时会产生时间差，色谱峰可能会分成两个色谱峰变宽。吸附材料充填量如果过多，待测组分通过吸附捕集管期间，分布范围广，结果也可能使色谱峰变宽。使用热解吸仪应注意的问题为了防止上述情况发生，吸附管内吸附材料的充填应当控制在最小量，热解吸时应当尽可能快速地升至高温，并能在瞬间解吸出所有组分；或者将一次热解吸出的所有组分在低温下进行二次冷聚焦，然后再加热导入色谱柱。由于吸附管反复加热冷却，吸附材料可能会破碎而粒度变化，使吹扫气体通过吸附管的速度改变，导致色谱峰变形。由于吸附表面积变大，吸附能力也发生变化，有时会使色谱峰宽变宽，这时，可用分样筛将小的吸附剂颗粒筛除或者更换新的材料。什么是热脱附法？热脱附法（thermaldesorption）可以移除土壤、污泥或底泥中有害化学物质，是利用加热方法将化学物质转变为气体，将气体以特殊设备收集，使粉尘和有害化学物质从气体及处置物安全分离，干净的土壤再回填至场址，热脱附法不同于焚化法，它是利用加热方式破坏有害化学物质。热脱附法的装置加热时，挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来，并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时，样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同，捕集阱可能是填充的，也可能不是填充的，而且经常被冷却到低于室温。最后，次级捕集阱被快速加热，同时用载气吹扫，将脱附的挥发物带入气相色谱仪进行分离和分析。热脱附法如何作用？热脱附法如何作用？热脱附法利用一种脱附器（desorber）设备清除污染土壤，污染土壤挖出后放入脱附器里，脱附器就像一个大型的炉子，当土壤受到足够的热能，有害化学物质会蒸发，土壤准备处理前工作人员可能需将土壤压平、干燥、掺配其他沙土或清除其中的碎片，才能较顺利地使脱附器处理变成干净的土壤。每一步都需利用特殊设备来控制土壤中的粉尘逸散，并收集有害气体避免释放到空气中，这些气体可能被转变为液体或固体物质，然后再安全妥善地处理。干净的土壤回填之前，需用水喷洒来冷却控制粉尘逸散，若土壤仍含有害化学物质，可能需尝试使用其他清除方式来取代先前所使用的热脱附法，倘若处理后土壤是干净的，就可回填至场址。热脱附法是否安全？过去几年来许多场址曾经采用热脱附法来清除土壤中污染物，EPA确认经热脱附法各阶段处理后污染物可以有效清除，EPA测试空气确认粉尘及有害气体不会逸散到空气中，并在土壤回填前需完成测试，确认土壤干净才能土壤回填至场址，所有设备必须符合政府及区域法令规定。为什么使用热脱附法？热脱附法对干燥土壤及含特殊形式（如：燃料油、煤焦油、保存木材化学物质及溶剂）有良好清除效果，有时热脱附法可以清除其他清除方法所无法清除之物质，如场址中含有较多污染物的土壤。热脱附法是一种快速地清除污染物的整治方法，若要快速地清除污染场址它是一项好的选择，一般而言，热脱附法设备建设费相较于设备操作费用较低。热解吸技术和热脱附法的区别与联系热解吸从基础而言是通过热来诱导的物理分离过程。处理包括污染物质的气体流程，所使用的方法有凝结、凝集、燃烧。它用于多种气体处理技术把蒸汽化的气体集中来进行凝集或去除。热解吸的主要目的是蒸发及分离污染物质，但是，如果强调对物质的影响，可以把此系统的一次处理室称为回转干燥器。热脱附法是利用加热方式破坏有害化学物质。也是一个物理分离过程，它能将挥发性和半挥发性化合物从各种基质中萃取和分离出来。但热脱附实际上是一套技术组合，它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于GC或GC/MS分析。对于气体样品（如空气），一种最方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热脱附管中抽取已知的体积。换句话说，可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品（如聚合物、食品、包装材料等）直接放入热脱附管或更大的容器中。应用应用热解吸/气相色谱技术分析食品级二氧化碳中痕量苯引用对室内空气中微量苯和TVOC的检测原理，利用TenaxTA吸附剂吸附浓缩二氧化碳中微量苯，提高进入色谱分析系统的苯的绝对量。从而大大提高了气相色谱仪的方法检测灵敏度，实现食品级二氧化碳中痕量苯的分析。现引用对痕量苯的吸附/解吸的检测原理，用TenaxTA吸附剂吸附浓缩二氧化碳气中的痕量苯，提高气相色谱法分析苯的灵敏度。调节流量(50~100mL/min)，让二氧化碳样品气流过吸附管，苯组份被TenaxTA吸附剂富集吸附，二氧化碳不被吸附而排空。应用米饭香气与热解吸法TenaxGC吸附法和SDE法是测定米饭香气的有效手段。以TenaxGC吸附法和同时蒸馏萃取法（SDE）研究了宜兴香粳和普粳米饭的香气。应用便携式GC／MS热脱附法直接测定环境空气中挥发性有机物目前，环境空气中的挥发性有机物（VOCs）主要通过SUMA罐、固体吸附、采样袋等手段在现场采集样品，然后送回实验室采用气相色谱法或气相色谱/质谱联用法（GC/MS）测定，整个过程耗时较长。便携式GC/MS仪携带方便，气体可无需处理直接进样，热脱附系统集成，以氮气为载体降低了使用成本。今采用便携式GC/MS热脱附法定性、定量分析环境空气中的VOCs，方法灵敏度较高，精密度好，测试快速、有效。热解吸样品制备技术的优点热解吸可进行100%的样品组分的色谱分析，使灵敏度大大增加，而早期的热解吸技术主要应用在环境样品分析中，可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定。在色谱分析中没有溶剂峰，可进行宽范围挥发性物质分析，保留时间短的样品组分不会受到溶剂峰的干扰。热解吸不使用溶剂，减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境污染产生的影响。处理的费用可能较高；严重污染的样品或含有难挥发性组分的样品，常常需要很长的吹扫时间才能完全地收集；热解吸是一种非常灵敏的技术，所以常常用来测定小体积样品。直接热解吸通过与GC联用和加热固体样品来实现前处理的方法已得到广泛的应用，其中包括热解吸和顶空分析等。热解吸技术最典型的应用领域是对地质样品的分析、聚合物的性能分析以及土壤污染的分析等，而直接热解吸技术（DTD）就是实现这类分析的主要技术之一。对于某些天然的固体样品，如岩石、木材、塑料等，很难进行自动进样热解吸-气相分析。随着分析技术的发展，出现一种先进的仪器可实现上述操作。自动进样热解吸-气相分析首