重庆煤科院

气相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪培训姜晓妍北京北分瑞利分析仪器(集团)有限公司国家分析仪器产品质量监督检测中心2015年10月报告的主要内容公司简介基本概念：分析仪器和仪器分析气相色谱仪的应用、分析流程、实验室要求、常见问题原子吸收分光光度计的应用、分析流程、实验室要求、常见问题原子荧光的应用、分析流程、实验室要求、常见问题我们的服务•北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，是由原国有大型企业北京分析仪器厂（中国第一家分析仪器厂）、北京瑞利分析仪器公司（北京第二光学仪器厂）组建而成的集团公司。共有10余个分公司、子公司，2个中外合资公司。是中国规模最大的分析仪器专业制造商.•色谱领域已有50年光辉历史，光谱领域也经过40年卓越发展。累计为国民经济各行各业提供了几十万台的分析仪器。•我国第一批商品化质谱、红外、气相色谱仪和原子吸收仪器的诞生地；•目前主要生产色谱、光谱、过程分析仪器、有毒有害物质报警监测系列、水质和烟气分析等系列产品和标准气、氦气等气体产品；•原子吸收(GB/T21187-2007)、原子荧光(GB/T21191-2007)、傅里叶红外光谱等国家标准起草单位。•发展至今，拥有员工1100余人，2012年销售业绩达到近十亿。1968北京第二光学仪器厂成立1988更名为北京瑞利分析仪器公司2009主辅分离统一营销体系1988引进美国瓦里安色谱技术1963中国第一台气相色谱仪1959成立北京分析仪器厂1972中国第一台商品化原子吸收成功研制紫外分光光度计1975中国第一台火焰/石墨炉原子吸收1993第一台傅立叶变换红外光谱仪2004北京名牌产品生产企业2005世界第一台联用技术原子荧光光谱仪1984中国第一台ICP多道光电直读光谱仪1997合并组建北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司2011成立集团技术中心8亿02468102011199619811966原子吸收光谱仪检测物质中微量/痕量元素主要应用于疾控、地质、环境、食品等领域如：食品药品、水质中的重金属含量是否超标的检测光谱系列WFX-810塞曼WFX-910便携式WFX-810自主创新金奖WFX-810BCEIA金奖WFX-910自主创新奖WFX-910BCEIA金奖WFX-810发明展览会金奖实验室分析仪器实验室分析仪器AF-630/640技术创新金奖AF-630/640BCEIA金奖AF-610D2自主创新金奖AF-610D2BCEIA金奖AF-601D2色谱-原子荧光联用AF-640A环保型双道原子荧光AF-2000系列顺序注射原子荧光原子荧光光谱仪检测物质中微量/痕量有毒有害元素主要应用于疾控、化妆品、食品等领域如：食品、化妆品、生活饮用水中毒害元素是否超标的检测光谱系列实验室分析仪器SP-3420A气相色谱SP-2020气相色谱•环境安全领域•食品药品安全领域•公共安全领域水质分析食品添加剂分析矿井气体分析气相色谱仪检测气体与液体中各元素含量主要应用于食品、医疗、石化、环保、电力等领域如：水质检测、食品添加剂分析、矿井气监测色谱系列实验室分析仪器WQF-510A傅立叶变换红外WQF-510A自主创新证书WQF-510A高新技术证书WQF-510A国家重点新产品证书WQF-510A科技进步奖红外光谱仪检测物质中微量/痕量元素主要应用于石油、医药、侦检、教研等领域如：药品真假检测、石油化工质量检定、公安刑侦物证鉴定光谱系列实验室分析仪器UV-1800科技进步奖UV-2200北京市科学技术奖UV-2200高新技术证书UV-2200发明展览会银奖UV-2200紫外UV-1801紫外紫外/可见分光光度计检测物质中各元素的定量主要用于石化、医药、食品、农业、环保、水利、教研等如：药物分析、纯度检测、水质监测、氢键强度的检测光谱系列基本概念气相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪均属于非常经典、常见的分析仪器。仪器：指科学技术上用于实验、计量、观测、检验、绘图等的器具或装置。分析仪器：是用来获得物质在相对时空内的组成、结构和性质信息的仪器。人们一直有分析物质组成的需求近代，原始的方法不能满足人们分析物质组成的需要，20世纪初，开始有了分析化学这门科学分析化学分类：化学分析和仪器分析分析仪器应用在仪器分析领域中。基本概念一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。分析仪器：是用来获得物质在相对时空内的组成、结构和性质信息的仪器。分析仪器的学习方法清楚明了方法原理弄懂记得基本概念知晓分清仪器装置着重熟悉关键部件理解方法理论公式熟练使用重点公式色谱起源1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。碳酸钙颗粒植物色素提取液石油醚气相色谱仪的应用检测目标是化合物或单质样品是混合物测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄氏度）测定化合物达到沸点时化学性质稳定例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、三氯丙醇、溶剂残留、增塑剂、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等常见分析项目质检和疾控系统（农药残留、白酒卫生指标、脂肪酸组成、六号溶剂残留、防腐剂、添加剂）石油化工系统（产品纯度分析、汽油主组成、汽油中含氧化合物、天然气、液化石油气、矿井气、煤气、精制甲醇项目、多晶硅项目、苯加氢项目、碳酸二甲酯项目、动火气等等）空气质量和水体质量检测（TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、车间空气）药厂、酒厂、卷烟厂、油漆厂、食品厂（溶剂残留、农药残留、白酒风味分析、添加剂、防腐剂）司法鉴定中心、公安局（血中酒、某些毒品）气相色谱法分析特点应用范围广，能分析气体、液体和固体灵敏度高，可测定痕量物质，可进行ppm/ppb级的定量分析，进样量可在1μL以下。分析速度快，仅用几分钟至几十分钟就可完成一次分析，操作简单。选择性高，可分离性能相近物质和多组分混合物气相色谱法原理图A+BBA+BAABABBA色谱柱检测器记录器图色谱分离过程示意图PurposeOfThisCourseTolearntheoperationsofthe6890G.C.whileachievingabasicunderstandingofthefunctionandimpacteachofoftheG.C.componentshasonsampleanalysisandtolearnbeginningtroubleshootingskills.色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛活性炭固定进样口检测器色谱采集单元PC限流器典型的气相色谱气相色谱法分析流程（气体分析）用气袋、铝箔袋、钢瓶或者束管按照要求采集气体（同时）打开气瓶或发生器给仪器供气开启仪器电源，建议分析方法，预热半小时，点火。当仪器状态就绪后，观察基线，进入空白样品分析。通入标准气体进行分析和计算将样品气体通入气相色谱仪（样品批量较大时，需要一个批次分析一次标准样品，另外根据质量要求安排双样等），电脑采集数据使用专用软件分析谱图，计算结果样品分析结束后，空白样品分析，关闭仪器电源和辅助气仪器冷却后，关闭载气气源。气相色谱仪实验室的要求实验台至少80cm宽，100cm长电压不稳定地区需要稳压电源通风可以根据样品情况安排气源！气瓶：使用时应注意要在指定部门购买，气瓶不要放在房间内，远离明火、忌日晒、高温，要用铜或镀铜的扳手，氢气瓶用反扣螺母，注意密封。注意！：每天检查气瓶压力情况！（泄露以及防止断气）气相色谱仪实验室的要求色谱柱的维护和老化（填充柱）收到色谱柱后：看固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度日常使用中注意：不能断气！不能超过使用温度！日常使用中的老化：出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象，长时间未使用老化：老化温度：比最高使用温度低20-30度（色谱柱标牌上有相应的老化温度）；老化时间：根据柱子长度，大约在4-8小时；老化时注意柱箱中的其他色谱柱，如果老化温度高于某根色谱柱的最高使用温度，则必须把这根色谱柱拆掉。色谱柱保存：填充柱用胶帽将其两端封住；故障处理-灵敏度低柱失效衰减及量程是否准确分流过大隔垫漏气注样器堵故障处理-基线不稳噪声大色谱柱脏气源不好衰减量程不正确放大器板故障故障处理-总结检查实验室气源检查仪器气密性（打开色谱柱箱，把色谱柱拆下，将注样器出口堵死，然后开启载气，调节钢瓶输出压力为0.4MPa，打开主机面板上的载气旋钮，调节至0.3MPa以上，待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过0.01MPa。）检查仪器污染状况检查仪器条件的更改报修故障处理-FID点不着火氢气、空气气流比例不正确喷嘴堵尾吹气（补充气）流量过大点火线圈是否在喷嘴上方点火线圈损坏放大器板故障实验室用水GB6682-2000规定，实验室用水分为三个级别：一级水：用于要求严格的分析，如液相色谱分析用水二级水：用于无机痕量分析等三级水：一般分析实验化学试剂的分类根据GB15346-1994化学试剂包装及标志一般试剂（1）一级品：优级纯，符号GR，标志颜色绿色，用于精密科学研究和痕量测定工作（2）二级品：分析纯，符号AR，标志颜色红色，一般科学研究和检验工作（3）三级品：化学纯，符号CP，标志颜色蓝色，一般工业产品检验（4）四级品：实验试剂，符号LR，标志颜色咖啡色，辅助工作，洗液等化学试剂的分类标准试剂（基准试剂），符号PT，标志颜色浅绿色，可用来配置标准溶液，也可校正或者标定其它化学试剂专用试剂，用于特定用途。标志颜色不统一，如：SP光谱纯试剂；GC色谱纯试剂；BR生物试剂原子吸收的历史原子吸收光谱的研究起源于对太阳光的观测。1802年渥拉斯通发现太阳光谱中存在许多黑线，以后弗兰霍夫详细研究了这些现象，但未阐明原因。1860年柯尔希霍夫解释了产生黑线的原因——由于大气层中的蒸气组分吸收了太阳辐射的某些波长的电磁波所造成的太阳光暗线原子吸收光谱仪原子吸收分光光度计应用主要用于元素分析主要用于定量分析分析灵敏度高，最适用于微量及痕量元素的分析火焰法一般分析含量为mg/kg的物质；石墨炉法分析含量为ug/kg的物质。分析速度快，火焰法几秒钟一个样品，石墨炉法1分钟左右一个样品原子吸收主要组成部分原子吸收分析流程（火焰法）将采集的样品进行消解，制备成为澄清透明的溶液（消解、去除干扰、定容）安装元素灯，打开空气压缩机电源，打开仪器电源打开乙炔气源，点火用超纯水调零，分析溶剂空白和标准溶液分析样品（按照要求进行质控过程）计算机软件分析数据关闭乙炔气关闭仪器电源、关闭空气压缩机电源原子吸收分析流程（石墨炉）将采集的样品进行消解，制备成为澄清透明的溶液（消解、去除干扰、定容）安装元素灯，打开冷却循环水机，打开氩气气源，打开仪器电源空烧，稳定后，分析溶剂空白和标准溶液分析样品（按照要求进行质控过程）计算机软件分析数据关闭仪器电源、关闭冷却循环水机和氩气气源白酒中铅的测定火焰原子吸收光谱法试样处理►取在水浴上蒸去酒精的白酒试样20.0ml于烧杯中，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于50ml容量瓶中。萃取分离►吸取25.0ml-50.0ml上述制备的样液及空白液，分别置于分液漏斗中，补加水至60ml。加2ml柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3-5滴。萃取分离►用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸氨溶液10.0ml，DDTC溶液10ml，摇匀。放置5min左右，加入10.0mlMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10ml带塞刻度管中，备用。标准曲线的测定►分别吸取铅标准使用液0.00ml，0.