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减压蒸馏一、实验目的1、学习减压蒸馏的基本原理。2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。二、基本原理减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见右图所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出：p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，为横坐标，可以近似地得到一直线。TBAplgTBAplgTlgP=AB+三、实验装置蒸馏瓶克氏蒸馏头毛细管抽气部分水泵或油泵接受器温度计冷凝管蒸馏部份毛细管上端连有一段带螺旋夹D的橡皮管。螺旋夹用以调节进入空气的量，使有极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽滤瓶充任，但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管，多尾接液管的几个分支管与圆底烧瓶（或厚壁试管）相连接。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。某些有机化合物压力与沸点的关系沸点/℃压力/Pa(mmHg)水氯苯苯甲醛水杨乙酯甘油蒽101325(760)1001321792342903546665(50)3854951392042253999(30)3043841271922073332(25)2639791241882012666(20)2234.5751191821941999(15)17.529691131751861333(10)112262105167175666(5)1105095156159根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或是低熔点的固体，也可不用冷凝管而将克氏蒸馏头的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两颈，以减少散热。控制热浴的温度，使它比液体的沸点高20-30℃左右。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如在水温为6-8℃时，水蒸气压为0.93-1.07kPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压为4.2kPa左右。现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比油泵更加方便、实用和简单。油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa，油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后，就会增加油的蒸气压，影响真空效能。而酸性蒸气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作，因此使用时必须十分注意油泵的保护。保护及测压装置部分当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免污染油泵用油、腐蚀机件致使真空度降低。吸收塔又称干燥塔，通常设二个，前一个装无水氯化钙（或硅胶），后一个装粒状氢氧化钠。有时为了吸除烃类气体，可再加一个装石蜡片的吸收塔。实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压力。封闭式水银压力计两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。使用时应避免水或其它污染物入压力计内，否则将严重影响其准确度。在泵前还应接上一个安全瓶，瓶上的两通活塞G供调节系统压力及放气之用。减压蒸馏的整个系统必须保持密封不漏气。当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵减压蒸馏。在克氏蒸馏瓶中，放置待蒸馏的液体，装好仪器，旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气。逐渐关闭，从压力计上观察系统所能达到的真空度。四、减压蒸馏步骤开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。蒸馏完毕时，和蒸馏过程中需要中断时（例如调换毛细管、接受瓶）一样，灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。加热蒸馏调节毛细管空气流量开泵抽气进行普通蒸馏安装减压蒸馏装置加入原料收集产物实验流程图五、实验操作1、乙酰乙酸乙酯的蒸馏市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时容易分解产生去水乙酸，故必须通过减压蒸馏进行提纯。在10mL蒸馏瓶中，加入20mL乙酰乙酸乙酯，按减压蒸馏装置图装好仪器，通过上述减压蒸馏操作进行纯化。乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：*1mmHg≈133Pa纯粹乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率=1.4192。压力mmHg*7608060403020181412沸点/℃181100979288827874712、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸馏用蒸馏乙酰乙酸乙酯同样的方法，通过减压蒸馏提纯苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。减压蒸馏苯甲醛时，要避免被空气中的氧所氧化。在蒸馏之前，应先从手册上查出它们在不同压力下的沸点，供减压蒸馏时参考。六、实验关键及注意事项仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵七、思考题1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？