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分子蒸馏原理及设备一、概述1、概念分子蒸馏（MolecularDistillation)，又称短程蒸馏，是一种高真空下进行分离精制的连续蒸馏过程。蒸馏物料分子从蒸发液面挥发至冷凝所经过的行程小于其分子运动平均自由程，不同物质分子由于运动平均自由程的差别，而在液－液状态下得到分离。一、概述2、技术背景传统的液体混合物的分离，一般是通过蒸馏或精馏来实现的。在通常的蒸馏（精馏）过程中，存在着两股分子流向：一股是被蒸液体的气化，由液相流向气相的蒸气分子流；另一股是由蒸气返回至液相的分子流。当气液两相达到平衡时，表观上蒸气分子不再从液面逸出。假若采用某种措施，使蒸气分子不再返回（或减少返回）液相，就会大大提高分离效率二、分子蒸馏原理1、相关概念分子碰撞：分子与分子之间存在着相互作用力，当两分子离得较远时，分子之间的作用力表现为吸引力，但当两分子接近到一定程度后，分子之间的作用力会改变为排斥力，并随其接近距离的减小，排斥力迅速增加。当两分子接近到一定程度时，排斥力的作用使两分子分开。这种由接近而至排斥分离的过程，就是分子的碰撞过程。二、分子蒸馏原理1、相关概念分子运动自由程：一个分子在相邻两次分子碰撞之间所经过的路程称为分子运动自由程。分子平均自由程：任一分子在运动过程中都在不断变化自由程，而在一定的外界条件下，不同物质的分子其自由程各不相同。在某时间间隔内自由程的平均值称为平均自由程。二、分子蒸馏原理分子平均自由程设某一分子vm为平均速度，f为碰撞频率；λm为平均自由程，则由热力学原理可知：d——分子有效直径p——分子所处空间压力K——波尔兹曼常数T——分子所处环境温度二、分子蒸馏原理分子平均自由程对比以上两式得：由上式可以看出温度、压力及分子有效直径是影响分子运动平均自由程的因素。当压力一定时，一定物质的分子运动平均自由程随温度增加而增加。当温度一定时，平均自由程与压力成反比，压力越小（真空度越高），平均自由程越大，即分子间碰撞机会越少。不同物质因其有效直径不同，因而分子平均自由程不同。二、分子蒸馏原理2、分子蒸馏原理液体混合物沿加热板自上而下流动，被加热后能量足够的分子逸出液面。离液面距离小于轻分子的分子运动平均自由程而大于重分子的分子运动平均自由程处设置一冷凝板。轻分子能够到达冷凝板，破坏了体系中轻分子的动态平衡，不断逸出重分子因不能到达冷凝板，很快与液相中重分子趋于动态平衡，表观上重分子不再从液相中逸出，这样，液体混合物便达到了分离二、分子蒸馏原理3、分子蒸馏应满足的条件轻、重分子的平均自由程必须要有差异，且差异越大越好蒸发面与冷凝面间距必须小于轻分子的平均自由程但是实际上，要是蒸发器表面与冷凝器表面的距离小于分子的平均自由路程，往往是很不经济的。所以通常其距离稍大于分子的平均自由程，并控制在同一数量级的范围内。在生产中分子蒸馏通常在0.4-40Pa压力下操作，另一种称为无阻碍蒸馏通常在2.7-66.7Pa下操作，无阻碍蒸馏的板间距较大，分子蒸馏的板间距较小，短程蒸馏一般分子蒸馏泛指这两者。三、分子蒸馏设备1、装置设计原则高真空度应保证冷凝面与蒸发面的间距与给定气压下蒸发分子的平均自由程同一量次；为防止已冷凝分子重新蒸发，冷凝面的温度应低于蒸发面50～100℃；被蒸发物料在蒸发面应能形成连续更新、覆盖完全、厚度均匀的薄膜，并控制物料停留时间，以提高蒸发效率，防止成分受到破坏三、分子蒸馏设备2、全套装置的系统组成三、分子蒸馏设备2、全套装置的系统组成蒸发系统以分子蒸馏蒸发器为核心，可以是单级，也可以是两级或多级。该系统中除蒸发器外，往往还设置一级蒸发系统以分子蒸馏蒸发器为核心，可以是单级，或多级冷阱。物料输入、输出系统以计量泵、级间输料泵和物料输出泵等组成，主要完成系统的连续进料与排料功能。加热系统根据热源不同而设置不同的加热系统。目前有电加热、导热油加热及微波加热等。真空获得系统分子蒸馏是在极高真空下操作，因此，该系统也是全套装置的关键之一。真空系统的组合方式多种多样，具体的选择需要根据物料特点确定。控制系统通过自动控制或电脑控制三、分子蒸馏设备3、早期装置欲分离混合液首先装入蒸发器中，被加热后，液体中轻组分物质被蒸出，经过冷凝器后被冷凝，易挥发物通过上部导管进入易挥发物收集器，蒸出物通过下部导管进入蒸出物收集器。三、分子蒸馏设备4、内加热外冷凝降膜式实验用分子蒸馏装置原料油放入瓶A内，通过滴液速率计数器B，沿加热管C进入脱气管盘F，此前设置一油气分离球D，然后再进入一内加热、外冷凝的降膜分离器，蒸出物进入接受器K，蒸余物进入接受器J，流程系统中设有真空系统E、G三、分子蒸馏设备5、简易离心式分子蒸馏实验装置该装置为早期的离心式实验装置，是一种带循环的间歇蒸馏装置。由泵从贮罐中将液体打入分离器内锥形盘中，由马达带动锥形盘旋转，而使液体形成薄膜，并向锥形盘周边移动，液膜被加热后，易挥发物被蒸出，在真空罩周围冷凝，顺着蒸出物液槽流出至蒸出液瓶中，蒸余物则顺蒸余物液槽流出至蒸余物贮罐中，蒸余物再循环蒸馏。三、分子蒸馏设备5、简易离心式分子蒸馏实验装置三、分子蒸馏设备6、离心式分子蒸馏实验装置流程三、分子蒸馏设备6、离心式分子蒸馏实验装置流程加料泵B将贮槽A中物料，经过预热器C打入离心式分子蒸馏器D中，蒸出物进入贮藏罐J，蒸余物可经过热交换器H进入蒸余物循环槽I，再返回分子蒸馏器再分离。流程中真空系统由真空泵、扩散泵等组成。三、分子蒸馏设备7、刮膜式分子蒸馏实验室装置其结构的主要特点是在刷膜式釜中设置一聚四氟乙烯制的转动刮板,既保证液体能够均匀覆盖蒸发表面,又可使下流液层得到充分搅动,从而强化了物料的传热和传质过程,提高了分离效能。a蒸发器b蒸发器内成膜构件示意三、分子蒸馏设备7、刮膜式分子蒸馏实验室装置三、分子蒸馏设备7、刮膜式分子蒸馏装置三、分子蒸馏设备7、刮膜式分子蒸馏实验室装置物料存于原料罐T1内，通过视镜观察并通过阀门控制进料速度。物料进入分子蒸馏器H后被分离，蒸余物及蒸出物分别由出料口进入贮罐T2、T3内，蒸余物及蒸出物均可返回原料罐再次循环分离。真空系统由真空泵、扩散泵等组成。其结构的主要特点是在刷膜式釜中设置一聚四氟乙烯制的转动刮板,既保证液体能够均匀覆盖蒸发表面,又可使下流液层得到充分搅动,从而强化了物料的传热和传质过程,提高了分离效能。广受科研人员欢迎的实验型设备：MD-S80三、分子蒸馏设备8、其他设备中试型设备：MD-S150MD-S300MD-S500