蒸馏和沸点测定

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资源描述

1、熟悉蒸馏和沸点测定的原理,了解它们的意义;2、掌握蒸馏和沸点测定的操作要领和方法;3、掌握圆底烧瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。一、实验目的二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压,与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。二、实验原理将液体加热,其蒸气压随温度升高而增大,从图可看出,当液体的蒸气压增大到与外界液面的总压力(通常是大气压力)相等时,开始有气泡不断与外界从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点。显然液体的沸点与外界的压力大小有关。0204060801001201401600150014001300120011001000900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*OC温度与蒸气压关系图*1mmHg=133Pa乙醚丙酮水溴苯测定沸点的意义:通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。混合物沸点不恒定。二、实验原理二、实验原理蒸馏:将液态物质加热到沸腾变为蒸汽,而后再将蒸汽冷凝为液体的过程。蒸馏是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯。二、实验原理蒸馏:蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。蒸馏的应用:1.分离液体混合物(但各组分的沸点必须相差较大,一般在30℃以上,才可得到较好的分离效果)2.测定化合物的沸点3.提纯、除去杂质4.回收溶剂、浓缩溶液三、实验步骤蒸馏1.仪器安装:由左到右,由下而上。热源——烧瓶——蒸馏头——温度计——冷凝管——接受管——接受瓶装置要求:1.温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐;三、实验步骤(如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。)装置要求:2.装置搭配的的顺序:从左到右,从下到上;3.蒸馏的液体不能超过蒸馏烧瓶体积的2/3,也不要少于1/3;4.冷凝管的夹子,夹在冷凝管的中下部(重心);5.铁架台的高低顺序(一般从高到低);6.整个装置的平面性。三、实验步骤三、实验步骤2.加料把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口,经漏斗加入待蒸馏的40ml待测液体,或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入,否则,液体会从支管流出。加入7~8颗沸石(防爆沸),然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子,再仔细检查一遍装置是否正确,各仪器的连接是否紧密,有没有漏气。沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。三、实验步骤3.加热加热前,先向冷凝管缓缓通入冷水,把管里流出的水引入水槽中。接着加热,最初宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂;慢慢增大火力使之沸腾,进行蒸馏。然后调节火焰,使蒸馏速度以1~2滴/S从接液管滴下为宜。冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。使冷凝管有足够的冷凝时间三、实验步骤3.加热在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。热源温度太高,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低,馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。4.观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头),另一个用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。液体的沸点范围可代表其纯度。纯的液体沸点范围一般不超过1~2℃。蒸馏通常只适合用于分离沸点相差较大的混合物。在达到收集物的沸点之前,常有沸点较低的液体先蒸出,这部分分馏液称馏头。三、实验步骤4.观察沸点及收集馏液:一般液体中或多或少含有高沸点杂质,在所需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的温度,就不会再有馏液蒸出,温度计读数会突然下降,此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。三、实验步骤5.拆除蒸馏装置:蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。即按次序取下接受器、接受管、冷凝管和蒸馏烧瓶。三、实验步骤四、注意事项1.注意安装拆卸的顺序。2.温度计的位置。3.加热前放沸石,通冷凝水。4.准确量取40mL待测液,蒸馏速度1~2d/s。5.不许蒸干,残留液至少0.5mL,否则易发生事故(瓶碎裂等)。6.热源温控适时调整得当。7.馏分收集范围严格无误。五、实验内容1、记录沸程2、计算酒精含量(体积或质量百分含量)六、思考题1.什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?学号末位数是1或0的同学交实验预习报告回收乙醇

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