蒸馏和沸点测定要点

实验二蒸馏和沸点的测定有机化学实验1、熟悉蒸馏和沸点测定的原理，了解它们的意义；2、掌握蒸馏和沸点测定的操作要领和方法；3、掌握圆底烧瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。一、实验目的有机化学实验二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。有机化学实验将液体加热，其蒸气压随温度升高而增大，从图可看出，当液体的蒸气压增大到与外界液面的总压力（通常是大气压力）相等时，开始有气泡不断与外界从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点。显然液体的沸点与外界的压力大小有关。0204060801001201401600150014001300120011001000900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*OC温度与蒸气压关系图*1mmHg=133Pa乙醚丙酮水溴苯有机化学实验测定沸点的意义：通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。混合物沸点不恒定。有机化学实验蒸馏：将液态物质加热到沸腾变为蒸汽，而后再将蒸汽冷凝为液体的过程。蒸馏是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯。有机化学实验蒸馏：蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。蒸馏的应用：1.分离液体混合物（但各组分的沸点必须相差较大，一般在30℃以上，才可得到较好的分离效果）2.测定化合物的沸点3.提纯、除去杂质4.回收溶剂、浓缩溶液有机化学实验三、实验步骤蒸馏1.仪器安装：由左到右，由下而上。热源——烧瓶——蒸馏头——温度计——冷凝管——接受管——接受瓶有机化学实验有机化学实验装置要求：1.温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐；（如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。）有机化学实验装置要求：2.装置搭配的的顺序：从左到右，从下到上；3.蒸馏的液体不能超过蒸馏烧瓶体积的2/3，也不要少于1/3；4.冷凝管的夹子，夹在冷凝管的中下部（重心）；5.铁架台的高低顺序（一般从高到低）；6.整个装置的平面性。三、实验步骤有机化学实验2.加料把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口，经漏斗加入待蒸馏的40ml待测液体，或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，否则，液体会从支管流出。加入7～8颗沸石(防爆沸)，然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器的连接是否紧密，有没有漏气。沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。有机化学实验3.加热加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把管里流出的水引入水槽中。接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰，使蒸馏速度以1～2滴/S从接液管滴下为宜。冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。使冷凝管有足够的冷凝时间有机化学实验3.加热在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。有机化学实验4.观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。液体的沸点范围可代表其纯度。纯的液体沸点范围一般不超过1～2℃。蒸馏通常只适合用于分离沸点相差较大的混合物。在达到收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出，这部分分馏液称馏头。有机化学实验4.观察沸点及收集馏液：一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降，此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。有机化学实验5.拆除蒸馏装置：蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。即按次序取下接受器、接受管、冷凝管和蒸馏烧瓶。回收乙醇到原瓶中有机化学实验四、注意事项1．注意安装拆卸的顺序。2．温度计的位置。3．加热前放沸石，通冷凝水。4．准确量取40mL待测液，蒸馏速度1～2d/s。5．不许蒸干，残留液至少0.5mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）。6．热源温控适时调整得当。7．馏分收集范围严格无误。有机化学实验五、实验内容1、记录沸程2、计算酒精含量（体积或质量百分含量）有机化学实验六、思考题1．什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜？