10粘度法测定高分子化合物的分子量

粘度法测高分子化合物平均分子质量一实验目的2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。1.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理与方法;二实验原理高聚物摩尔质量:关系其物理性能，重要基本参数。高聚物：大分子混合物，高聚物摩尔质量（统计平均值。高聚物在稀溶液中的粘度：反映液体在流动时的内摩擦阻力。特点：分子量越大，阻力越大，粘度越高。粘度越高，分子量越大（同物质、同条件）粘均摩尔质量粘度系数η（kg.m-1.s-1）:液体在流动中受的阻力。二实验原理同T下增比粘度：（与溶剂比）溶液粘度增加的分数相对粘度：溶液粘度与溶剂粘度的比值0sp11r000sp纯溶剂粘度高聚物溶液粘度增比粘度r相对粘度二实验原理二实验原理随C的增加而增加。比浓粘度：单位浓度下所显示出的粘度。比浓对数粘度：无限稀释溶液：高聚物间摩擦忽略（间距远）spCsplnrC][lnlimlimr0ps0CCcc特性粘度[η]:无限稀释高聚物和溶剂分子间的摩擦，单位1/[C]二实验原理因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：CC2sp][][CCr2][][ln[]κ——Huggins常数β——Kramer常数[η]与高聚物分子量M的关系经验式：KM][粘均相对分子量二实验原理本实验条件中37℃时右旋糖酐：K=0.14146.0CC2sp][][CCr2][][ln][ηsp/C~C,lnηr/C~Vη二实验原理毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。液体在重力作用下流经毛细管，遵守泊肃叶(Poiseuille)定律：Vltgrh84η为液体的粘度；ρ为液体的密度；l为毛细管的长度；r为毛细管的半径；t为V体积液体的流出时间；V为流经毛细管的液体体积；h为流过毛细管液体的平均液柱高度。221121tt000ttttr水液1rspCC2sp][][CCr2][][lnCspCrln][三仪器和试剂仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；分析天平1台；移液管(10mL)2支、(5mL)1支；秒表1支；洗耳球1支；螺旋夹一支；橡皮管(约5cm长)2根。试剂：右旋糖酐(0.03g/ml)。乌氏粘度计恒温水浴槽乌氏粘度计四实验步骤1.调节恒温槽温度37.0±0.1准备粘度计：B管和C管套橡皮管垂直入恒温槽(螺旋夹固定)水面浸没G球，检查垂直。四实验步骤移液管取右旋糖酐溶液8mL加入（记C1=0.03g/ml），A口加入。将B管夹紧，在C管打气（洗耳球），混合均匀，恒温。将C管夹紧，在B管将溶液抽至G球1/2处（洗耳球）；松B管C管，使B管液体下落（调整垂直），当液面流到a刻度，开始记时，降至b刻度，停止计时，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t；3次（相差0.2-0.3s），平均值。2.溶液流经时间t的测定由A管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，稀释溶液，溶液浓度分别记为C2、C3、C4，测每份溶液流经时间t2、t3、t4。注意：B管夹紧C管打气（混合）C管夹紧，B管抽液，重复2次（润洗）再测量四实验步骤四实验步骤3.溶剂流经时间t0的测定蒸馏水洗粘度计，反复流洗毛细管部分。水洗8次（每2次换一次蒸馏水）然后由A管加入大约10mL水。测定溶剂流经的时间t0。为什么是“大约”？这个值需要精确吗？五注意事项1、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。2、稀释在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀。3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球；3、溶液每次稀释恒温后才能测量。4、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响结果的准确性。六数据处理1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中：原始溶液浓度C1(g.mL-1)；恒温温度℃溶剂流出时间t0_______、_________、________st0平均=________sct1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηspηsp/clnηr/cc1=0.03c2=c3=c4=c5=2.作ηsp/c~c和lnηr/c~c图，并外推到c→0，由截距求出[η]。六数据处理3.计算右旋糖酐的粘均分子量M。KM][25℃K=9.22×10-2ml·g-1α=0.5中K和sp/c的值与大分子物的结构和其在溶液中的形态有关。而式lnr/c=[]+[]2c基本上是数学运算式，含义不太明确。因此遇到上述情况，应以式的sp/C～C关系(1)为基准求大分子物的分子量。2[][]spkCC