5KF仪器及电极的维护

1KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程MetrohmKarlFisher水份仪及电极的维护瑞士万通中国有限公司上海技术支援中心朱洁2KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF水份仪及电极的维护容量法水份仪787KF-Titrino795KFTTitrino758KFD-Titrino3KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程库仑法水份仪756Coulometer831CoulometerKF水份仪及电极的维护4KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程样品水含量及其适用仪器KF容量法水份仪水含量1mg-100%KF库仑法水份仪水含量10μg–10mg5KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程滴定过程的注意事项滴定杯必须是密封的。在滴定过程中,一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份当漂移低于20ul/min,即可开始测定.6KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF滴定过程中的pH控制滴定过程pH的最适使用范围为5-7.如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等.如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸等.7KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程容量法水份仪中的滴定度titer=H2Omg/mL举例:titer=5.125mg/ml意味着:如果滴定过程消耗了1.00mL滴定剂,则被滴定的水的量为5.125mg。8KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程样品水含量的计算ppm=mg水/kg样品=mL滴定剂x滴定度(mg/mL)x1000000样品(mg)%=mL滴定剂x滴定度(mg/mL)x100样品(mg)9KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程滴定度的测定方法纯水滴定度525-50mg滴定度210-20mg酒石酸钠滴定度5150-200mg滴定度2~80mg(水含量15.66±0.05%)标准水10.00mg/g滴定度5ca.2g(1g含有10mg水)滴定度21-2g10KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程干燥管中的分子筛为了防止试剂受潮,需要在试剂瓶上装分子筛(0.3nm)干燥管。使用后的分子筛可在300oC的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用.干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次.11KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程电极的维护容量分析法电极是指示滴定终点的.如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干.恢复电极的灵敏度.电极可干燥保存.库仑分析法指示电极的清洁程序与容量法相同。发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗,然后用甲醇清洗。在此过程中,电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中,然后移至甲醇中.12KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF样品的水份测定过程1.首先根据标准程序滴定样品。2.如果样品不溶解a.添加助溶剂,如甲酰胺，二甲苯，己醇,或氯仿。b.尝试在40-50oC进行滴定,如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行.c.使用均化器。d.碾磨样品.3.如果样品引起副反应a.检查pH。b.使用非甲醇介质.C.测试样品是否确实与碘发生反应。4.使用KF加热炉测定样品13KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程各种的样品处理1.液体为了将样品直接注入溶液,使用带有长针头的注射器.2.高水含量的液体用带有短细针头的注射器,如胰岛素注射器。3.固体,粉末使用称量船或漏斗,差重法称量。4.糊状物，脂类,乳制品使用不带针头的注射器,差重法称量。14KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程均化器高速搅拌器均化试剂中的样品较好的提取较短的分析时间可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法15KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF滴定仪的校验容量分析法测定滴定度预滴定添加和滴定一已知量的标准水（No.34849:10mg/g)将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.3%)库仑分析法预滴定添加和滴定一已知量的标准水(No.34828:1.0mg/g)将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.5%)16KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF仪器的维护1.电极电极表面应保持洁净如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存17KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程KF仪器的维护2.仪器仪器应放置在干燥环境中整个测量系统应完全密封分子筛干燥剂应定期更换,如两星期更换一次,此干燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3-4h,再使用18KFTitration瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程如果需要应用支持可从下列网址下载