搜索
第6章正交试验设计6.1正交试验概述正交试验设计法是一种研究多因素试验问题的数学方法，它主要是使用正交表从所有可能的试验搭配中挑选出若干必需的试验，然后再用统计分析方法对试验结果进行综合处理，得出结果的实验方法。适合多因素试验全面试验每个因素的每个水平都相互搭配进行试验例：3因素4水平的全面试验次数≥43=64次正交试验设计(orthogonaldesign)利用正交表科学地安排与分析多因素试验的方法例：3因素4水平的正交试验次数：16次6.1.1正交表(orthogonaltable)用正交设计法安排试验都要用正交表，它是正交试验设计中合理安排试验，以及对数据进行统计分析的工具。正交表都以统一形式的记号来表示。6.1.1.1等水平正交表各因素水平数相等的正交表（一）记号：Ln(rm)L——正交表代号n——正交表横行数（试验次数）r——因素水平数m——正交表纵列数(最多能安排的因数个数)（二)等水平正交表特点表中任一列，不同的数字出现的次数相同表中任意两列，各种同行数字对（或称水平搭配）出现的次数相同两性质合称为“正交性”：使试验点在试验范围内排列整齐、规律，也使试验点在试验范围内散布均匀6.1.1.2混合水平正交表各因素的水平数不完全相同的正交表混合水平正交表性质：（1）表中任一列，不同数字出现次数相同（2）每两列，同行两个数字组成的各种不同的水平搭配出现的次数是相同的，但不同的两列间所组成的水平搭配种类及出现次数是不完全相同6.1.2正交试验设计的优点能均匀地挑选出代表性强的少数试验方案由少数试验结果，可以推出较优的方案可以得到试验结果之外的更多信息6.1.3正交试验设计的基本步骤(1)明确试验目的，确定评价指标(2)挑选因素(包括交互作用)，确定水平(3)选正交表，进行表头设计(4)明确试验方案，进行试验，得到结果(5)对试验结果进行统计分析(6)进行验证试验，作进一步分析6.2.1单指标正交试验设计及其结果的直观分析例6.2：柠檬酸硬酯酸单甘脂是一种新型的食品乳化剂，它是柠檬酸与硬脂酸单甘脂，在一定的真空度下，通过酯化反应制得，现对其合成工艺进行优化，以提高乳化剂的乳化能力。假定因素间无交互作用。单指标：乳化能力因素水平：3因素3水平（假定因素间无交互作用）6.2正交试验设计结果的直观分析法（1）选正交表、确定因素水平表要求：因素数≤正交表列数因素水平数与正交表对应的水平数一致选较小的表（各种手册中可以查取）选L9(34)（2）表头设计将试验因素安排到所选正交表相应的列中因不考虑因素间的交互作用，一个因素占有一列（可以随机排列）空白列（空列）：最好留有至少一个空白列例6.2表头设计（3）确定试验方案例6.2试验方案（4）按规定的方案做试验，得出试验结果注意：按照规定的方案完成每一号试验试验次序可随机决定试验条件要严格控制例6.2实验结果及数据分析（5）计算极差，确定因素的主次顺序三个符号：Ki：表示任一列上水平号为i时，所对应的试验结果之和。ki：ki=Ki/s，其中s为任一列上各水平出现的次数R（极差）：在任一列上R＝max｛K1,K2,K3｝－min｛K1,K2,K3｝，或R＝max｛k1,k2,k3｝－min｛k1,k2,k3｝例6.2实验结果及数据分析R越大，因素越重要，对实验结果影响越大；若空列R较大，可能原因：漏掉某重要因素因素之间可能存在不可忽略的交互作用（6）优方案的确定优方案：在所做的试验范围内，各因素较优的水平组合若指标越大越好，应选取使指标大的水平若指标越小越好，应选取使指标小的水平还应考虑：降低消耗、提高效率等优方案为：A2B2C2（7）进行验证试验，作进一步的分析优方案(A2B2C2)往往不包含在正交实验方案中，应验证；优方案是在给定的因素和水平的条件下得到的，若不限定给定的水平，有可能得到更好的试验方案；对所选的因素和水平进行适当的调整，以找到新的更优方案；对于数量因素(本例中的温度和时间)，横坐标上的点应按水平的实际大小顺序排列，并将各坐标点连成折线图，很容易地看出指标随因素数值增大时的变化趋势；（7）、趋势图趋势图几个因素的趋势图的纵坐标应该有相同的比例尺，这样就可根据趋势图的平坦或陡峭程度判断因素的主次；如果是属性因素(本例中的催化剂种类)，可不考虑横坐标顺序，也不必连成折线。从本例趋势图可以看出，当反应温度A2＝120℃，酯化时间B2＝2h，选用乙种催化剂(C2)时产品乳化能力最好，即优方案为A2B2C2。从趋势图还可以看出：酯化时间并不是越长越好，当酯化时间少于3h时，产品的乳化能力有随反应时间减少而提高的趋势，所以适当减少酯化时间也许会找到更优的方案。因此，根据趋势图可以对一些重要因素的水平作适当调整，选取更优的水平，再安排一批新的试验。新的正交试验可以只考虑一些主要因素，次要因素则可固定在某个较好的水平上，另外还要考虑漏掉的交互作用或重要因素，所以新一轮正交试验的因素数和水平数都会减少，试验次数也会相应减少。6.2.2多指标正交试验设计及其结果的直观分析两种分析方法：综合平衡法综合评分法6.2.2.1、综合平衡法先对每个指标分别进行单指标的直观分析，得到每个指标的影响因素主次顺序和最佳水平组合根据理论知识和实际经验，对各指标的分析结果进行综合比较和分析，得出较优方案例6.3：在用乙醇溶液提取葛根中有效成分的试验中，为了提高葛根中有效成分的提取率，对提取工艺进行优化实验，需要考虑三项指标:提取物得率、提取物中葛根总黄酮含量、总黄酮中葛根素含量，三个指标都是越大越好。根据前期探索性试验，决定选取3个相对重要的因素：乙醇浓度、液固比和提取剂回流次数进行正交试验，它们各有3个水平，具体数据如表所示，不考虑因素间的交互作用，试进行分析，找出较好的提取工艺条件。例6.3因素水平表解：这是一个3因素3水平的试验，由于不考虑交互作用，所以可选用正交表L9(34)来安排试验。表头设计、试验方案及试验结果如表2.7。例6.3试验方案及试验结果果分析试验结各因素与各指标的趋势图对三个指标分别进行直观分析：提取物得率：因素主次：CAB优方案：C3A2B2或C3A2B3总黄酮含量：因素主次：ACB优方案：A3C3B3葛根素含量：因素主次：CAB优方案：C3A3B2综合平衡：A3B2C3具体平衡过程如下：因素A：对于后两个指标都是取A3好，而且对于葛根总黄酮含量，A因素是最主要的因素，在确定优水平时应重点考虑；对于提取物得率则是取A2好，从趋势图或Ki可以看出A取A2、A3时提取物得率相差不大，而且从极差可以看出，A为较次要的因素。所以根据多数倾向和A因素对不同指标的重要程度，选取A3。因素B：对于提取物得率，取B2或B3基本相同，对于葛根总黄酮含量取B3好，对于葛根素含量则是取B2；另外，对于这三个指标而言，B因素都是处于末位的次要因素，所以B取哪一个水平对3个指标的影响都比较小，这时可以本着降低消耗的原则，选取B2，以减少溶剂耗量。因素C：对3个指标来说，都是以C3为最佳水平，所以取C3。综合上述的分析，优方案为A3B2C3，即乙醇浓度70％，液固比6，回流3次。综合平衡四原则：第一，同一个因素对不同指标分别是主要因素和次要因素，在确定该因素的优水平时，应首先选取作为主要因素时的优水平；第二，若某因素对各指标的影响程度相差不大，这时可按“少数服从多数”的原则，选取出现次数较多的优水平；第三，当因素各水平下指标值相差不大时，可依据降低消耗、提高效率的原则选取合适的水平；第四，若各试验指标的重要程度不同，则在确定因素优水平时应首先满足相对重要的指标。注意：在具体运用这几条原则时，仅根据其中的一条可能确定不了优水平，所以应将几条综合在一起分析。综合平衡特点：计算量大信息量大有时综合平衡难6.2.2.2、综合评分法（1）综合评分法根据各个指标的重要程度，对得出的试验结果进行分析，给每一个试验评出一个分数，作为这个试验的总指标，然后根据这个总指标(分数)，利用单指标试验结果的直观分析法，确定较好的试验方案。（2）评分方法（两种）：直接给出每一号试验结果的综合分数对每号试验的每个指标分别评分，再求综合分若各指标重要性相同：取各指标的分数总和若各指标重要性不相同：取各指标的分数加权和直接给分法：常常用在各试验指标很难量化的试验中，比如评判某种食品的好坏，需要从色、香、味、口感等方面进行综合评定，这时就需要有丰富实践经验的专家能将各个指标综合起来，给每号试验结果评出一个综合分，然后再进行单指标的分析。所以，这种方法的可靠性在很大程度上取决于试验者或专家的理论知识和实践经验。（3）如何对每个指标评出分数分别评分再综合法：最关键的是如何对每个指标评出合理的分数。对于定性指标，可依靠经验和专业知识直接给出一个分数，这样非数量化的指标就转换为数量化指标，使结果分析变得更容易；对于定量指标，有时指标值本身就可以作为分数，如回收率、纯度等；但不是所有的指标值本身都能作为分数，这时可使用“隶属度”来表示分数。指标值指标最小值隶属度指标最大值指标最小值例6.4：玉米淀粉改性制备高取代度的三乙酸淀粉酯的试验两个指标：取代度、酯化率这两个指标都是越大越好不考虑因素之间的交互作用两个指标重要程度不同综合分数＝取代度隶属度×0.4＋酯化率隶属度×0.6例6.4因素水平表解：这是一个3因素3水平的试验，由于不考虑交互作用，所以可选用正交表L9(34)来安排试验。表头设计、试验方案及试验结果如表2.11：例6.4试验方案及试验结果根据前面的分析表可以看出，优方案C1A3B1，不包括在已经做过的9个试验中，所以应按照这个方案做一次验证试验，看是否比正交表中最佳的1号试验更好，从而确定真正的优方案。综合评分法是将多指标的问题，通过适当的评分方法，转换成了单指标的问题，使结果的分析计算变得简单方便。但是，结果分析的可靠性，主要取决于评分的合理性，如果评分标准、评分方法不合适，指标的权数不恰当，所得到的结论就不能反映全面情况，所以如何确定合理的评分标准和各指标的权数，是综合评分的关键，它的解决有赖于专业知识、经验和实际要求，单纯从数学上是无法解决的。在实际应用中，如果遇到多指标的问题，究竟是采用综合平衡法，还是综合评分法，要视具体情况而定，有时可以将两者结合起来，以便比较和参考。（4）综合评分法特点将多指标的问题，转换成了单指标的问题，计算量小准确评分难6.2.3有交互作用的正交试验设计及其结果的直观分析（14周课程）6.2.3.1、交互作用的判断设有两个因素A和B，各取两水平在每个组合水平上做试验，根据试验结果判断A1A2B12535B23040A1A2B12535B230156.2.3.2、有交互作用的正交试验设计及其结果的直观分析例6.5：用石墨炉原子吸收分光光度计法测定食品中的铅，为提高测定灵敏度，希望吸光度大。为提高吸光度，对A(灰化温度／℃)、B(原子化温度／℃)和C(灯电流／mA)三个因素进行了考察，并考虑交互作用A×B、A×C，各因素及水平如表，试进行正交试验，找出最优水平组合。3因素2水平交互作用：A×B、A×C指标：吸光度，越大越好例6.5因素水平表（1）选表应将交互作用看成因素按5因素2水平选表：L8（27）（2）表头设计交互作用列是不能随意安排，交互作用应该占有相应的列——交互作用列表头设计两种方法：查交互作用表查表头设计表查交互作用表就是查所选正交表对应的交互作用表。表中标有两种列号，一种列号是带括号的，它们表示因素所在的列号；另一种列号是不带括号的，它们表示交互作用的列号。根据表就可以查出正交表L8（27）中任何两列的交互作用列。如要查第2列和第5列的交互作用列，先在表对角线上找到列号(2)和(5)，然后从(2)向右看，从(5)向上看，交叉的数字为7，即为它们的交互作用列，所以如果将A，B分