ISC-90常见故障及维护

ISC-90常见故障及维护王全春2011.10.23ISC-90常见故障常见故障报警高压报警ICS-90的最大系统压力为3000psi，超过此极限0.5秒，Peaknet6.4自动停泵并出现以下提示：Thesystempressurehasexceededthelimit.排除方法：1.检查流路是否有堵塞点并予以解决；2.重新开泵。常见故障低压报警系统压力低于500psi时，Peaknet6.4自动停泵出现以下提示：Thepumphaslostprime.排除方法：1.检查淋洗液储罐是否排空；2.检查流路是否泄漏；3.排气泡；4.重新开泵。常见故障进样阀错误如果进样阀切换失败，Peaknet6.4将出现以下提示：Load/injectvalveerror.排除方法：1.在Batch菜单中停止样品表的运行2.重新启动ICS-90；3.在Peaknet6.4的控制面板中点击ManualOverride手动切换进样阀；4.恢复操作。常见故障电导值过高ICS-90开机时，有可能出现此情况；如果运行时出现此情况，Peaknet6.4将出现以下提示：Conductivityexceedslimit.排除方法：1.检查配制淋洗液和再生液的去离子水的电导是否小于1.0μS；2.检查淋洗液和再生液的浓度及有效期；3.关泵，将分离柱出口与DS5电导池的进口直接连接；4.开泵运行5分钟；5.关泵，将MMS-III水化5分钟；6.恢复管路，重新开泵。常见故障溶液泄漏接头泄漏：拧紧接头，必要时进行更换。管路破损：更换管路和接头。废液管安装不当：检查废液管有无扭曲、缠绕的现象并予以排除。单向阀松动：拧紧单向阀。不要拧得过紧。泵头松动：拧紧泵头的定位螺栓。不要拧得过紧。柱塞垫片损坏：更换垫片或柱塞。压力传感器泄漏：如果压力传感器的接头损坏，更换接头。泵头废液阀泄漏：拧紧废液阀（不要拧得过紧）；如果仍然泄漏，更换废液阀的O型圈。MMSIII泄漏：查阅MMSIII使用手册。DS5泄漏：检查DS5的废液管、反压管及其它管路的流向是否有误。常见故障泵清洗困难淋洗液瓶中无溶液或未连接淋洗液管路：注满淋洗液瓶，将泵的进口与淋洗液瓶相连。淋洗液瓶未加压：连接淋洗液瓶的气路后加压。单向阀堵塞：清洗或更换单向阀。泵泄漏：更换柱塞垫片。常见故障泵无法启动检查ICS-90的电源连接和保险丝。检查USB的连接情况。常见故障无溶液流出泵头内有气泡：排气泡。柱塞折断；更换柱塞。常见故障系统压力过高流路中有堵塞处：逐段检查流路，确认接头是否拧得过紧。接头损坏：更换接头流速过快：1检查流速设置是否正确2测量泵的实际流速，必要时进行校正。柱垫片堵塞：更换保护柱进口垫片。分离柱污染：清洗分离柱。进样阀堵塞：查阅进样阀使用手册。常见故障鬼峰鬼峰是色谱图中非正常出现的峰。如果它与样品峰共淋洗，将造成峰高或峰面积的不重现。进样间隔时间短：等待前一次进样完全淋洗结束后，再进行下一次分析。定量管清洗不充分：进样前，用10倍于定量管体积的去离子水或样品冲洗。进样阀故障：查阅进样阀使用手册。常见故障前伸峰或后拖峰鬼峰的存在柱死体积柱效率低过滤片部分阻塞柱过载死体积：不被固定相滞留的组分，从进样到出峰最大之所需的载气体积。常见故障峰型展宽柱效率低——柱死体积大进样量/质量前次进样后流出的组分——鬼峰常见故障塌陷峰柱中有死体积过滤片部分堵塞只有一个双峰——组分的共洗脱色谱柱过载常见故障基线噪音1.色谱柱、流动池脏2.抑制器需要活化3.如果是周期性，电压和泵的脉冲4.温度对检测器的影响5.气泡存在于系统基线漂移1.梯度洗脱：梯度性地改变洗脱液的组分(成分、离子强度等)或pH，以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法。2.温度不稳定3.柱中流动相没有平衡4.体系中有污染物流出常见故障总结峰型异常1.分离度差——淋洗液浓度——分析柱污染2.分叉——沟流——鬼峰3.过大——交叉污染——超出线性范围——过载（拖尾）ISC-90的维护维护排除流路中的阻塞点1.以正常流速泵送淋洗液通过各组件；2.依照流路图逐一拧松各组件之间的接头，压力变化异常处即为阻塞点。维护更换单向阀1.关机，拔掉电源线；2.拆除连接单向阀的管路；3.从泵头拆除单向阀；4.安装新的单向阀，泵头底部是进口单向阀(P/N047660)，顶部是出口单向阀(P/N047661)；警告：过分拧紧单向阀将损坏泵头和单向阀；5.重新连接单向阀的管路，清洗泵。维护更换柱塞密封圈1.关机，拔掉电源线；2.拆除连接单向阀的管路；3.用力顶住泵头防止其外弹，拆除两颗螺帽；警告：拆卸泵头时的任何横向移动将损坏柱塞；4.缓慢松开泵头，使其与底座分离，再沿直线抽出泵头，与柱塞和导向管分离；5.泵头前面向下放在工作台上，除去导向环；6.拆下损坏的密封圈；7.拆下支撑垫圈上的O型圈和密封圈；8.安装新的密封圈(P/N055870)；9.将新的O型圈(P/N035776)放入密封圈(P/N036901)中，再将它们放回支撑垫圈中；10.将支撑垫圈放入泵头，再放入导向环；11.从底座中取出弹簧、导向管和柱塞，检查底座中是否有液泄漏或腐蚀，清除后重新安装柱塞；12.将泵头对准定位螺栓，柱塞对准密封圈，弹簧对准导向管；警告：安装泵头时的任何横向移动都有可能损坏密封圈、支撑垫圈和柱塞。13.将泵头推入底座中，拧紧螺帽；14.重新连接单向阀的管路，通电，开机，清洗泵。维护更换柱塞1.关机，拔掉电源线；2.拆除连接单向阀的管路；3.用力顶住泵头防止其外弹，拆除两颗螺帽；警告：拆卸泵头时的任何横向移动将损坏柱塞；4.缓慢松开泵头，使其与底座分离，再沿直线抽出泵头，与柱塞和导向管分离；5.从泵头中拆除柱塞导向环、弹簧、弹簧导向管和柱塞；6.如果柱塞损坏，应同时更换密封圈和支撑垫圈；7.拆除旧柱塞上的保留环(P/N035010)，安装到新柱塞(P/N036904)上；8.将弹簧定位环套在柱塞上；9.将柱塞组件放回底座中；10.将弹簧套在柱塞上；11.泵头安放在底座之前，将柱塞对准密封圈，弹簧对准导向管；警告：安装泵头时的任何横向移动都有可能损坏密封圈、支撑垫圈和柱塞。维护更换废液阀的O型圈1.关机；2.拧下压力传感器的废液阀；3.用锋利的刀片割断O型圈，注意不要损坏废液阀；4.将新的O型圈(P/N035776)推入槽中；5.在O型圈表面涂少许润滑脂；警告：过多的润滑脂将污染淋洗液。6.将废液阀拧回原位。警告：过度拧紧将损坏废液阀和压力传感器。维护安装电导池关闭电源，拔掉电源线，打开前门；拆卸DS5进出口的管路和顶部的两个螺栓；更换新的DS5（P/N057290）；恢复管路，重新操作。维护安装抑制器停泵，打开前门；拆卸抑制器的四个接头；拆卸抑制器左侧的螺栓，向左平推拆卸抑制器；安装新的抑制器，恢复操作。维护分离柱的储存如果长时间不用色谱柱，可以用淋洗液冲洗20min后，用实心的PEEK接头密封色谱柱口进行保存；分离柱的清洗清洗流路图清洗液清洗液①低价态亲水离子污染——X10倍淋洗液②高价态疏水离子污染——80%乙腈/20%150mMHCl③金属离子污染——0.1M草酸清洗程序及时间①去离子水——15min②清洗液——60min③去离子水——15min④淋洗液——30min维护抑制器的储存①如果长时间不用抑制器，可以把抑制器取下用纯水活化，静置20min后，用实心的PEEK接头密封抑制器四个口进行保存，建议抑制器每放置一个月拿出来活化一次；②用死接头将分离柱/保护柱两端封堵2.清洗流速——1mL/min3.清洗液①金属污染或沉淀——0.2M草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染——10%1.0MHCl/90%ACN(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)维护抑制器使用注意事项1.每星期至少开机一次，保持抑制器活性；2.长期不用应封存抑制器；用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。3.重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：①抑制器——从ELUENTOUT处注入3mL0.2NH2SO4从REGENIN处注入5mL0.2NH2SO4完成上述操作后，将抑制器平放30分钟。维护总结1.如果使用时加以注意，大部分的离子色谱柱的问题是可以预防的-流动相必须无颗粒-使用保护柱和在线过滤器，并定期更换-使用恰当的样品前处理方法-保存柱反压及重要的色谱参数的记录(如：R,N,As,k')-色谱柱需保存在碱性溶液中，不能采用纯水冲很长时间维护2.保持泵头无气泡:一个星期至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡3.系统更换:阴阳离子系统更换后，换下的保护柱，分析柱，抑制器和淋洗液发生器都用堵头封住放于阴凉避光处保存（保存时间不超过一个月）。谢谢！！