长沙环境保护职业技术学院毕业作品题目:医药废水中COD的监测报告姓名:洪澄学号:401083632专业:环境监测与评价班级:监测0836指导教师:何爱翠指导教师单位:长沙环境保护职业技术学院2011年05月10日长沙环境保护职业技术学院2目录摘要…………………………………………………………………………3关键词…………………………………………………………………31样品来源与对象介绍...............................................42样品类别.........................................................43样品性状.........................................................44监测检验的目的...................................................45检验项目.........................................................46监测检验依据.....................................................47监测检验方法及原理...............................................48评价标准.........................................................89质量控制与质量保证...............................................910检测结果与评价.................................................1011结论.............................................错误!未定义书签。12参考文献………………………………………………………………………123医药废水中COD的监测报告摘要:医药废水COD来源于衢州伟荣药化有限公司生产兽用原料药与化工产品而产生的废水中,其废水中含有大量有机物对环境造成极大污染。本文用重铬酸钾法对衢州伟荣药化公司废水中COD进了了监测,为COD废水处理提供依据。本实验结果表明此公司废水中COD达标。关键词:医药废水COD(化学需氧量)41样品来源与对象介绍前言:本报告主要检测衢州市辖区内伟荣药化有限公司因生产而产生的工业医药污水,防止因该公司污水中化学需氧量COD超标而造成环境污染。该公司是一家集兽用原料药与化工产品为一体的精细化工生产企业,主要生产呋喃唑酮、盐酸呋喃它酮、呋喃西林、喹乙醇、乙酰甲喹、氯羟吡啶、结晶醋酸钠、对羟基苯甲酸,故其生产废水含大量有机物,而反映有机污染物含量的主要指标之一就是化学需氧量(COD),由于该公司污水排放入衢江,若污水中COD超标进入自然水体,破坏水体平衡,造成除微生物外几乎所有生物的死亡,进一步影响衢江周边环境。自然生活在这种环境下的人群的健康状态就就会每况愈下,且一般高COD的工业废水中都含有很多挥发性刺激性物质,而这些稠环芳香化合物惠长期滞留在人体内,损坏某些特定的组织器官,比如说沉积在肺、肾等重要组织器官,或损害神经系统功能等。样品来源于衢州市辖区伟荣药化有限公司。该公司是一家集兽用原料药与化工产品为一体的精细化工生产企业,主要生产呋喃唑酮、盐酸呋喃它酮、呋喃西林、喹乙醇、乙酰甲喹、氯羟吡啶、结晶醋酸钠、对羟基苯甲酸,故其生产废水含大量有机物。2样品类别工业医药废水3样品性状液态4监测检验的目的为检验衢州市辖区伟荣药化有限公司总排口废水中的CODcr是否达标排放。55检验项目废水COD(化学需氧量)6监测检验依据6.1《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002);6.2《污水综合排放标准》(GB8978-1996);7监测检验方法及原理7.1.重铬酸钾法表7-1:COD监测方法原理检测项目监测检验仪器仪器量程监测方法方法来源方法原理监测方法检出限仪器型号与名称仪器编号CODCrHCA-100型COD消解器QZSH-FJ-04/重铬酸盐法GB/T11914-1989在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴4mg/L7.1.1方法原理:在强酸性溶液中,用一定的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原物质消耗氧的量。7.1.2干扰及消除:酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可被完全氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响6测定结果,故而在回流前向水样中加入硫酸汞,使之成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量低至1000mg/L以下,再行测定。7.1.3方法的适用范围:用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可以测定大于50mg/L的COD值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L,用0.025mo/L浓度的重铬酸钾溶液可以测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测定准确较差。7.1.4试剂:重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线。(1)试亚铁灵指示剂:称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,储存于棕色瓶内。(2)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,摇匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500*10.00/V式中:C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V----硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)(3)硫酸硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。(4)硫酸汞:粉末。7.1.5步骤:(1)取20ml混合水样至250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。7注:(1)对于COD高的水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm*15mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如果溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果COD很高,则废水样应多次逐级稀释。(2)废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水、摇匀。以下操作同上。(2)冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。8评价标准废水排放评价标准采用《污水综合排放标准》GB8978-1996(一级排放标准),具体见表8-1;表8-1废水中CODcr排放标准取样点污染物最高允许排放浓度CODcr(mg/L)总排放口100执行标准《污水综合排放标准》GB8978-1996(一级排放标准。)89质量控制与质量保证质量保证与质量控制严格执行国家环保局颁发的《环境监测技术规范》和国家有关采样、监测的标准及方法,实施全过程的质量保证。(1)所有监测仪器均在有效检定期内,并参照有关计量检定规程定期校验和维护;(2)严格按照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)和标准监测方法进行采样及测试。(3)废水样品在室内监测时做10%平行双样,对CODCr等指标做考核盲样,考核结果均合格。表9-1盲样考核结果序号考核项目测定值(mg/L)保证值范围(mg/L)结果评判1CODCr10799-109合格(4)监测测试人员经考核合格,持证上岗。10.数据处理及结果评价10.1检测结果与评价表10-1取样表委托客户衢州市辖区伟荣药化有限公司地址衢州市巨化路采样人员项桂华、叶丹、洪澄采样日期2011年3月19日监测人员钱小花、洪澄监测日期2011年3月20日10.2结果计算10.2.1数据处理:9(1)硫酸亚铁铵标准溶液的标定表10-2硫酸亚铁铵标定表12V(消耗硫酸亚铁铵标液的体积)ml24.7224.70C(硫酸亚铁铵标液浓度)mol/L0.10110.1012硫酸亚铁铵的平均浓度C=0.1012mol/L(1)水样的测定表10-2水样测定记录表水样编号12C(硫酸亚铁铵标液浓度)mol/L0.1012V0(滴定空白时硫酸亚铁铵标液用量)ml24.00V1(滴定水样时硫酸亚铁铵标液用量)ml22.2222.22V(水样的体积)ml20.00COD(Cr)mg/L72.0572.05COD(Cr)mg/L平均值72.0510.2.2结果计算COD(Cr)(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V式中:C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V0----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)V----水样的体积(ml)8----氧(1/20)摩尔质量(g/mol)CODCr(1)(O2,mg/L)=(24.00ml-22.22ml)*0.1012mol/L*8*1000/20ml=1.78ml*0.1012mol/L*8*1000/20ml=72.0544mg/LCODCr(2)(O2,mg/L)=(24.00ml-22.22ml)*0.1012mol/L*8*1000/20ml=1.78ml*0.1012mol/L*8*1000/20ml=72.0544mg/LCODcr平均=72.0544+72.0544/2=72.0544mg/L1010.3废水检测结果及评价(见表10-3)表10-3废水检测结果及评价检测单位CODcr(mg/L)衢州市辖区伟荣药化有限公司72.15标准100达标状况达标备注《污水综合排放标准》GB8978-1996(一级排放标准。)按浙江省环保厅批复水体功能区划分标准,市企业污水综合排放按一级标准执行,衢州市只有白沙溪可以按二级排放标准执行。因测得CODcr平均值为72.0544mg/L按浙江省环保厅批复水体功能区划分标准,市企业污水综合排放按一级标准执行,衢州市只有白沙溪可以按二级排放标准执行,因此对照《污水综合排放标准》(GB8978-1996)表8-1和表10-2一级标准,该制药厂总排口废水所测项目均达标。废水中的CODCr浓度均未超过相应的标准限值。测得COD浓度72.0544mg/L允许标准排放浓度100mg/L浙江衢州商和环保工程有限公司于2011年3月20日,对衢州市辖区伟荣药化有限公司总排口废水进行了现场检测。本次检测结果表明:该制药厂总排口对污染因子CODCr