什么是离子色谱

11.离子色谱仪测定阴离子含量实验目的：–了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪的构造；–学习离子色谱仪的基本操作；–掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。离子色谱的相关介绍（五个方面）实验内容一.离子色谱简介包括：定义、分析对象、分离方式、检测方式定义利用色谱技术测定离子态物质的方法色谱:用于分析的一种分离技术气相色谱(气－固分离，流动相为载气)液相色谱(液－固分离，流动相为液体)–ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)–ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子态物质:在水溶液中电离，具有+或–电荷的元素阴离子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－阳离子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋有机化合物：有机酸、有机碱等离子色谱分析的对象物质离子类别主要离子种类无机阴离子卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子无机阳离子碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素有机阴离子有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有机阳离子胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐天然有机物糖、醇、酚、醛、维生素生物物质有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、碱基、抗生素离子交换：离子价态和离子半径离子交换色谱（HPLC）—基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。离子排斥——离子排斥色谱（Donnan排斥、空间排阻和吸附）离子对——离子对色谱（吸附）其他分离方式：离子抑制、反相离子色谱的分离方式离子色谱的检测方式电导（电导法）检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器电化学(安培法)在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应紫外－可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强可进行柱后衍生荧光法HPLC二、离子色谱仪结构介绍离子色谱系统构成淋洗淮贮存罐泵保护柱分析柱抑制器装置电导池色谱工作站淋洗液输送离子交换分离抑制电导检测数据采集和仪器控制样品注射11811-021.淋洗液阀2.泄漏传感器3.泵头4.压力传感器5.进样阀6.柱温箱(可选件)7.抑制器8.电导池9.第二抑制器安装架10.屏幕亮度调节旋钮11.管路卡槽ICS2000内部结构图ICS-2000流路图离子色谱的基本构成样品进样：样品环进样分离：离子交换分离检测：电导检测（抑制型）开始分析废液样品淋洗液至分离柱进样阀样品装样废液淋洗液至分离柱定量环进样（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）样品环抑制器安装在电导池之前提高待测离子的电导率：提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导(淋洗液):减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O抑制器的作用废液BackGround：Na2CO3/NaHCO3(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity电导检测器测定溶液流过电导池电极时的电导率可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极检测池三、离子交换色谱分离机理色谱分离离子交换分离机理抑制器工作原理慢中等快色谱分离临时性过程淋洗液ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＨＣＯ３－Ｃｌ－ＳＯ４２－Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－临时过程离子交换分离机理ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＨＣＯ３－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋Y+Na+抑制器的工作原理(阴离子)X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子H2OH2OOH-K+Y+K+Y+X-OH-(样品,淋洗液)H++OH-H++X-至检测器H2OH+X-H++O2H2OH2+OH-H2OK+OH-,H2H2O,O2废液废液电极（－）电极（＋）纯水或来自检测器的流体H+H+H+H+阳离子交换膜阳离子交换膜H2OH2OH++O2H2OH2+OH-H2O废液/气体废液H2OSO42-Y+X-H+MSA-(样品e,淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-H+抑制器的工作原理(阳离子)至检测器H2OY+OH-X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子电极（＋）电极（－）阴离子交换膜阴离子交换膜纯水或来自检测器的液体四、离子色谱分析条件的选择1.影响保留时间的参数：离子的性质2.固定相的选择3.流动相的选择五、离子色谱的应用离子色谱的应用应用领域主要应用对象环境大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、水质分析、空气水质自动检测食品生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控农业农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析生物医学血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析制药植物药材、矿物药成分、制剂成分分析材料金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析工业原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸化工原料和产品分析、反应过程监控日化化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析实验内容标准溶液的配置样品的准备（0.22um或0.45um滤膜）仪器的操作练习及数据处理实验报告的书写