编制审核批准深圳市志合电子有限公司SHENZHENJIHUOELECTRONICSCO.,LTD文件分发状况:文件级别三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01文件名称化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码1-30文件签署:部署总经理行政部工程部数量111部署数量ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码2-30修订履历版本修订No.修订日期修订内容作成检讨承认1.109030102009-3-204.8.1追加进料检验流程图;5记录编号1.210070012010-7-154.8.2增加ST系列药水进料检验标准ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码3-301.目的:1.1各工序药水达到标准范围内,以保证生产之正常。1.2当药水分析结果偏下限或超出标准时,需调整药水浓度使之达到标准(中间值最佳)后再通知正常生产。1.3通晓各标准溶液和指示剂的配制方法以确保化验的正常进行。2.职责:化验员:负责调配药水浓度以达到最佳生产标准,确保生产正常进行,确保所进各种物料各项参数达标。负责药品的进料检验等相关工作。工程师:负责对药品异常处理及新产品工艺判定。3.适用范围:生产各工序的药水浓度和进料检验4.作业指导:4.1化学镍金线分析标准书4.1.1PC-457分析(1)槽名:脱脂(2)药品:1N-NaOH标准溶液,0.1%溴百里香酚兰指示剂(3)器具:10ml移液管,25ml滴定管,250ml锥形瓶(4)分析步骤:A.正确取槽液10ml放入250ml锥形瓶中,加纯水100ml。B.加入数滴溴百里香酚兰指示剂。C.用1N-NaOH标准溶液滴定至蓝绿色为终点并记下mls。终点:黄色→蓝绿色D.计算公式:PC—457(%)=5.11×mlSZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码4-304.1.2Ac-23分析(1)槽名:脱脂(2)药品:1N-NaOH标准溶液,PP指示剂(3)器具:5ml移液管,25ml滴定管,250ml锥形瓶(4)分析步骤:A.正确取槽液5ml放入250ml锥形瓶中,加纯水100ml。B.加入数滴PP指示剂。C.用1N-NaOH标准溶液滴定至粉红色终点并记下mls。终点:无色→粉红色D.计算公式:Ac—23(%)=mls×1.384.1.3SPS分析:(1)槽名:微蚀(2)药品:0.1N-KMnO4,100g/L硫酸亚铁铵,25ml/LH2SO4(3)器具:250ml锥形瓶,1ml、5ml移液管,25ml滴定管(4)分析步骤:A.用移液管取槽液1ml注入250ml锥形瓶中,加纯水至100ml。B.用移液管加入100g/L硫酸亚铁铵5ml,加入25ml/LH2SO45ml。C.以0.1N-KMnO4滴定至暗红色并记录滴定mlS为A。D.同时作空白试验并计录滴定mlS为B。终点:无色→暗红ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码5-30(5)计算公式:SPS(g/L)=(B-A)×F×11.9注:F为KMnO4之力价4.1.4Cu2+分析:(1)槽名:微蚀(2)药品:0.05N-EDTA标准溶液,紫脲酸铵混合指示剂,28%氨水(3)器具:2ml移液管,25ml滴定管,250ml锥形瓶,50ml量筒(4)分析步骤:A.正确以移液管取2ml微蚀液,注入250ml锥形瓶中。B.加纯水100ml,及加氨水直至生成的沉淀有略微溶解时停止。C.加入少许紫脲酸铵指示剂。D.以0.05N-EDTA标准溶液滴定至紫色,并记下mlS。终点:黄绿色→紫色(5)计算公式:Cu2+(g/L)=1.586×mlS4.1.5硫酸分析:(1)槽名:微蚀(2)药品:0.1N-NaOH标准溶液,甲基橙指示剂(3)器具:移液管(1ml、10ml),25ml滴定管,250ml锥形瓶、50ml容量瓶(4)分析步骤:A.正确取槽液10ml放入50ml容量瓶中,加纯水至刻度,稀释5倍。B.正确从50ml容量瓶中取溶液1ml放入250ml锥形瓶中,加水至100ml。C.加入数滴甲基橙指示剂。D.用0.1N-NaOH标准溶液滴定至黄色并记下mlS。终点:红色→黄色ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码6-30(5)计算公式:H2SO4=13.6×mlS4.1.6硫酸分析:(1)槽名:酸洗(2)药品:1N-NaOH标准溶液,PP指示剂(3)器具:5ml移液管,25ml滴定管,250ml锥形瓶(4)分析步骤:A.正确取槽液5ml放入250ml锥形瓶中,加纯水至100ml。B.加入数滴PP指示剂。C.用1N-NaOH标准溶液滴定至红色并记下mlS。终点:无色→红色(5)计算公式:酸度(ml/L)=5.43×mlS×F注:F为NaOH之力价4.1.7盐酸分析:(1)槽名:预浸、活化(2)药品:0.1N-NaOH标准溶液,0.1%甲基橙指示剂(3)器具:1ml移液管,250ml锥形瓶,25ml滴定管(4)分析步骤:A.正确取槽液1ml放入250ml锥形瓶中,加纯水至100ml。B.加入数滴甲基橙指示剂。C.用0.1N-NaOH标准溶液滴定至橙色并记下mlS。终点:红色→橙色(5)计算公式:酸度(ml/L)=85.92×F×mlS注:F为0.1N-NaOH之力价ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码7-304.1.8Ni2+分析:(1)槽名:镍槽(2)药品:0.05N-EDTA标准溶液,紫脲酸铵混合指示剂,28%氨水(3)器具:5ml移液管,25ml滴定管,250ml锥形瓶(4)分析步骤:A.取5ml槽液放入250ml锥形瓶中,并加入纯水至100ml。B.加入少许紫脲酸铵混合指示剂。C.加入10ml氨水。D.用0.05N-EDTA标准溶液滴定至紫色并记下mls。终点:黄绿色→紫色(5)计算公式:Ni(g/L)=0.587×mlS×F注:F为EDTA之力价4.1.9次磷酸钠分析(1)槽名:镍槽(2)药品:6N-HCL标准溶液,0.1N-碘标准溶液,0.1N-硫代硫酸钠标准溶液,3%的淀粉溶液。(3)器具:2ml移液管,50ml滴定管,250ml锥形瓶,25ml移液管(4)析步骤:A.以移液管取2ml槽液注入250ml锥形瓶中。B.以移液管加入20ml6N-HCL标准溶液,加入20ml0.1N-碘标准溶液。C.摇动容量瓶将沉淀物溶解后放入阴凉避光处静置1小时。D.然后用0.1N-硫代硫酸钠标准溶液滴定,在接近终点时加入数滴3%淀粉溶液,继续滴定至青紫色消失,且在一分钟内不变色,并记下滴定mlS为A。E.同时用纯水作空白试验,并记下滴定mlS为B。终点:黄色→青紫色→无色ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码8-30(5)计算公式:NaH2PO2(g/L)=2.65×(B-A)×F4.2电镍金线分析标准书4.2.1AC-23分析(1)槽名:脱脂(2)药品:1N-NaOH标准溶液,PP指示剂(3)器具:5ml移液管、25ml滴定管、250ml锥形瓶(4)分析步骤:A.正确取槽液5ml放入250ml锥形瓶中,加纯水100ml。B.加入数滴PP指示剂。C.用1N-NaoH标准溶液滴定至粉红色为终点并记下ml数。终点:无色→粉红色(5)计算公式AC-23(%)=mls×1.384.2.2硫酸分析(1)槽名:酸洗(2)药品:1N-NaOH标准溶液,PP指示剂(3)器具:5ml移液管,25ml滴定管,250ml锥形瓶ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码9-30(4)分析步骤:A.正确取槽液5ml放入250ml锥形瓶中,加纯水至100ml。B.加入数滴PP指示剂。C.用1N-NaOH标准溶液滴定至红色并记下mlS。终点:无色→红色(5)计算公式:酸度(ml/L)=5.43×mlS×F注:F为NaOH之力价4.2.3SPS分析:(1)槽名:微蚀(2)药品:0.1N-KMnO4、100g/L硫酸亚铁铵、25ml/LH2SO4(3)器具:250ml锥形瓶,1ml、5ml移液管,25ml滴定管(4)分析步骤:A.用移液管取槽液1ml注入250ml锥形瓶中,加纯水至100ml。B.用移液管加入100g/L硫酸亚铁铵5ml,加入25ml/LH2SO45ml。C.以0.1N-KMnO4滴定至暗红色并记录滴定mlS为A。D.同时作空白试验并计录滴定mlS为B。终点:无色→暗红(5)计算公式:SPS(g/L)=(B-A)×F×11.9注:F为KMnO4之力价4.2.4Cu2+分析:(1)槽名:微蚀(2)药品:0.05N-EDTA标准溶液,紫脲酸铵混合指示剂,28%氨水(3)器具:2ml移液管,25ml滴定管,250ml锥形瓶,50ml量筒ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码10-30(4)分析步骤:A.正确以移液管取2ml微蚀液,注入250ml锥形瓶中。B.加纯水100ml,及加氨水直至生成的沉淀有略微溶解时停止。C.加入少许紫脲酸铵指示剂。D.以0.05N-EDTA标准溶液滴定至紫色,并记下mlS。终点:黄绿色→紫色(5)计算公式:Cu2+(g/L)=1.586×mlS4.2.5硫酸分析:(1)槽名:微蚀(2)药品:0.1N-NaOH标准溶液,甲基橙指示剂(3)器具:移液管(1ml、10ml),25ml滴定管,250ml锥形瓶、50ml容量瓶(4)分析步骤:A.正确取槽液10ml放入50ml容量瓶中,加纯水至刻度,稀释5倍。B.正确从50ml容量瓶中取溶液1ml放入250ml锥形瓶中,加水至100ml。C.加入数滴甲基橙指示剂。D.用0.1N-NaOH标准溶液滴定至黄色并记下mlS。终点:红色→黄色(5)计算公式H2SO4=13.6×mlS4.2.6Cl-分析(1)槽名:铜槽(2)药品:50%HNO3、0.1N-AgNO3、0.01N-Hg(NO3)2(3)器具:50ml量筒、25ml滴管、250ml锥形瓶ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码11-30(4)分析步骤A.取槽液50ml于250ml锥形瓶中。B.加入30ml纯水并加入10ml50%HNO3。C.加入5滴0.1N-AgNO3。D.用0.01N-Hg(NO3)2滴定至清晰为终点并记下滴定ml数为V1。E.作空白实验并记下滴定的ml数为V2。(5)计算公式[Cl-](ppm)=7.09×(V1-V2)×24.2.7CuSO4分析(1)槽名:铜槽(2)药品:20%氨水、PAN指示剂(0.1%)、0.1N-EDTA(3)器具:5ml移液管、25ml滴定管、250ml锥形瓶(4)分析步骤:A.正确取槽液5ml放入250ml锥形瓶中。B.加入20ml纯水并加入20ml20%氨水。C.加入5-6滴水PAN指示剂。D.用0.1N-EDTA滴定成草绿色为终点并记下mls。终点:蓝紫色→草绿色(5)计算公式CuSO4(g/L)=5×(0.1N-EDTA滴定ml数)ZH三级文件文件编号WI-G-001初始日期2006/12/01化验室作业指导书发行日期2010/07/16版本1.2页码12-304.2.8H2SO4分析(1)槽名:铜缸(2)药品:甲基橙指示剂(0.1%)1.0N-NaOH(3)器具:1ml移液