实验九毛细管流变仪测定聚合物的流变特性实验目的1.了解高聚物流体的流动特性2.掌握用毛细管流变仪测定高聚物熔体流动特性的实验方法和数据处理方法实验原理•高聚物熔体(或浓溶液)的流动特性,与高聚物的结构、相对分子量及相对分子质量分布、分子的支化和交联有密切的关系。了解高聚物熔体的流动特性对于选择加工工艺条件和成型设备等具有指导性意义。高聚物流体多属非牛顿流体,不同类型的流变曲线如图所示。用毛细管流变仪可以方便地测定高聚物熔体的流动曲线。实验原理实验仪器及药品1.仪器:XLY-Ⅱ型流变仪。毛细管(R=0.25mm,L=36mm;R=0.5mm,L=40mm)。2.药品:聚苯乙烯,聚丙烯,涤纶(均为粒料)。实验步骤1.试样处理试样在测定流动曲线前先进行真空干燥2h以上①,以除去水分及其它挥发性杂质。实验步骤2.流动速率曲线的测定①选择适当长径比的毛细管,从料筒下面旋上料筒中,并从料筒上面放进柱塞。②按照XLY-Ⅱ型流变仪使用说明书接通控制器及记录仪的电源。③选择实验温度(本实验依试样不同可选择190℃、230℃、260℃、290℃)和升温速度。④待温度恒定后,从料筒中取出柱塞,放入约2g试样,放进柱塞,并使压头压紧柱塞。恒温10min后加压,记录流变速率曲线。⑤改变负荷,重复上述操作。每个温度共做5~6个不同负荷下的流变速率曲线。再改变温度,重复上述操作②。⑥实验结束后,停止加热。乘热卸下毛细管,并用绸布擦净毛细管及料筒③数据处理①绘制lgσw-lgDw及lgηa-lgDw双对数流动曲线,并从曲线的形状讨论高聚物试样的流动类型(注意:图上应标明测试温度及所用毛细管的长径比)。②在各种温度的lgηa-lgDw曲线图中,从某相同的切变速率下读取ηa值。再绘制等切变速率下的lgηa-i/T关系曲线,并从直线的斜率计算该试样的表观粘流活化能ΔEη。思考题1.如何从流动曲线上求出零剪切粘度η0并讨论η0与聚合物分子参数的关系。2.测定表观粘流活化能ΔEη有何意义?