PH计的使用方法资料

实验目的：1.掌握酸度计的使用方法；2.熟悉酸度计原理与构造实验器材：酸度计（PH计）、小烧杯、校准的缓冲溶液液原理PH计所测量的pH值是用来表示溶液酸碱度的一种方法，它用溶液中的H离子浓度的负对数来表示，即：pH=-lg［H＋］我们所使用的ＰH计，都是由电计和电极两个部分组成。在实际测量中，电极浸入待测溶液中，将溶液中的H’离子浓度转换成mV级电压讯号，送入电计。电计将该信号放大，并经过对数转换为pH值，然后由毫伏级显示仪表显示出pH值。原理因此玻璃电极是pH测量电极，它可产生正比于溶液pH值的mV电势，pH=7时，此电势为0mV，+mV对应酸性pH，-mV对应碱性pH，测量范围在0～l4。参比电极产生的电势与pH无关，下表示出pH值与对应的玻璃电极相对于参比电极的输出电势的关系。PH01234567891011121314mV414355296236177118590-59-118-177-236-296-355-414PH计所使用的pH指示电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极，它的端部是吹成泡状的、对于pH敏感的玻璃膜的玻璃，管内充填有含饱和AgCl的3mol/LKCL参比溶液，pH为7。存在于玻璃膜两面的反映pH的电位差用Ag/AgCl传导系统导出。构造1.pH玻璃电极2.胶皮帽3.Ag·AgCl参比电极4.参比电极底部陶瓷芯5.塑料保护栅6.塑料保护帽7.电极引出端如右图所示，它的主要部分是一个玻璃泡，泡的下半部为特殊组成的玻璃薄膜，敏感膜是在SiO2(ｘ=72%)基质中加入Na2O(x=22%)和CaO(x=6%)烧结而成的特殊玻璃膜，厚度约为30~100μm,在玻璃管中装有pH一定的溶液（内部溶液或内参比溶液），其中插入一根银—氯化银电极作为内参比电极。pH玻璃电极之所以能测定溶液pH值，是由于玻璃膜与试液接触时会产生与待测溶液pH有关的膜电位。使用使用步骤PHS-3C型精密pH计操作步骤1.开机前准备：（1）取下复合电极套；（2）用蒸馏水清洗电极，用滤纸洗干。2.开机：按下电源开关，预热30min。（短时间测量时，一般预热不短于5分钟；长时间测量时，最好预热在20分钟以上，以便使其有较好的稳定性。）3.标定：（1）拔下电路插头，接上复合电极；（2）把选择开关旋钮调到pH档；（3）调节温度补偿旋钮白线对准溶液温度值；（4）斜率调节旋钮顺时针旋到底；（5）把清洗过的电极插入pH缓冲液中；（6）调节定位调节旋钮，使仪器读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。5.结束：（1）用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干；（2）套上复合电极套，套内应放少量补充液：（3）拔下复合电极，接上短接线，以防止灰尘进入，影响测量准确性；；（4）关机。4.测定溶液pH值：（1）先用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。（2）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，把电极浸入被测溶液中，读出其pH值。操作注意事项1.pH电极存放时应将复合电极的玻璃探头部分套在盛有3mol/L氯化钾溶液的塑料套内。2.玻璃电极的玻璃球泡玻璃膜极薄，容易破碎，切忌与硬物相接触。以滤纸或面纸吸干沾湿勿用力擦拭玻璃薄膜3.使用中电极的清洗待测溶液塑料保护罩玻璃电极甘汞电极补充溶液孔复合电极最低液面4.液位要求待测溶液的最低液位应该高于甘汞电极处(红色箭头)5.pH计的校正1.一点定位法：选取与被测试液pH相近的缓冲溶液为标准。2.两点定位法第一点定位：用pH=6.86缓冲溶液第二点定位：水样pH7用pH=4.0定量第二点pH7用pH=9.18重新定量第二点3.PHSJ-3F(4A)：智能式pH计，内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。读数不正确故障原因：①使用的校正缓冲液不正确；②使用的缓冲液超过有效期或被污染；③电计故障。解决措施：①更换正确的缓冲液；②重新配置缓冲溶液；③若更换新电极仍无效则应将仪器送当地计量部门检修。梅特勒一托利多公司采用了数字式pH传感器技术，推出ISM(IntelligentSensorManagement,智能传感器管理)系统，在具有ISM功能的PH传感器的上部装有智能芯片，它可存储传感器所有相关参数和传感器诊断功能的算法。采用ISM技术PH传感器可以简单地通过USB接口与WindowsPC机相连,可以将PH传感器的相关信息，如制造厂、传感器类型、型号、系列号、订货号以及校验的历史数据等传送到PC机以便进行直观的分析、校验工作，还可对传感器进行预校验工作。所谓“预校验”即预先在实验室完成pH传感器校验工作，而当现场使用的pH传感器损坏需要更换时，可用进行过预校验的pH传感器直接替换，而不必在现场再进行烦琐、有时甚至是不精确的校准工作。标定所使用的溶液为标准缓冲溶液，常用的有三种：(1)B4：0．05mol／kg的邻苯二甲酸氢钾溶液。25ocH,~，pH值为4．003。(2)B6：0．025mol／kg的混合磷酸盐溶液，25℃时DH值为6．864。(3)B9：0．01mol／kg的硼砂溶液，25℃时，DH值为9．182。标准缓冲溶液标准缓冲溶液的配制方法1.准备好配置标准缓冲溶液所需的化学试剂，检查包装袋上注明的试剂名称、25℃的pH值、配制溶液的体积（250ml）和生产厂家等。2.取出化学试剂的包装袋，剪开上端一角，将试剂倒入烧杯中。用少量纯水冲洗包装袋的内表面，将袋中残余部分洗入烧杯，重复三次。3.向烧杯内加注纯水，一直到约80ml~100ml，用玻璃棒搅动直至试剂全部溶解，将溶液转移到容量瓶内；用20ml~30ml纯水清洗烧杯，并将清洗液转移到容量瓶中，如此重复3次。4.将配制完成的标准缓冲溶液转移到洗净并干燥好的试剂瓶中，贴好标签，标签上标注标准缓冲溶液的名称、pH值、配制时间和配制人员姓名。将标准缓冲溶液妥善保存，备用。常见故障和诊断处理(2)pH值测量时，数字不稳定：水样K值过低（如低于10μS·m-1），适当延长平衡时间；复合电极内阻太高，寿命已到，应更换；复合电极插头或插座受潮、受污染，应关机后用95%酒精擦拭复合电极插头或插座，干燥后再使用，读数仍然不稳定时，应及时送检和送修；电源电压不稳，或接地线接触不良。“自动”补偿时，数字溢出或显示值不稳定：测温探头未接好或已坏，应接好或更换；温度补偿选择开关坏，应送修更换；测温探头插孔内部断线，应送修；仪器电路故障，应送修。常见故障和诊断处理(1)新买的电极校准时读数难以稳定或校准第一点出错：电极敏感膜或凝胶内有气泡，用力向下甩电极赶走气泡，平时将电极竖直放置“定位”调节不到pH值7.00：复合电极溶液干涸，补充3M氯化钾溶液或更换电极；复合电极失效，应更换；内部电位器坏，应送修更换。“斜率”调节不到pH值4.00或pH值9.18：复合电极老化，性能下降，应更换；内部电位器坏，应送修更换。