一、前言太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热,产生交联反应,属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。线形或轻度支链形的聚合物,通过交联剂的作用,转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系,交联度与交联剂用量的关系,必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制,原材料的选择,产品质量的控制非常重要。本文就EVA类胶粘剂的交联度测定做一阐述。(一)原理EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分,从而得以进行交联度的测定。1)大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500ml为宜;如进行2~3只样品测定以1000ml为宜;如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。三口烧瓶(1)二甲苯A.R,分析纯或化学纯均可。(2)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧剂264)。铁丝或铜丝、橡皮管、橡胶木塞、剪刀、镊子、老虎钳、橡胶手套、棉纱手套、精度为1mm的钢尺、0~300℃的温度计,塑料盘子。1.不锈钢网袋的制作:先将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取120×90mm,对折成120mm×60mm的长方形,两侧边折进10mm,制成顶端开口的袋(尺寸约60×40mm),并且要保证折起的两边牢固,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量(W1)。将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样)用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子天平上准确称取试样0.1450~0.5000g(准确到0.0001g),将样品放于已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)。EVA样品制作:从每一块试样件取下的EVA,用剪刀剪成约2mm×2mm大小的小颗粒,装入不锈钢网袋中称重,记为W2。然后用细铁丝或细铜丝将袋口扎紧,留出15mm长度的铁丝或铜丝,并挂上相应的编号标牌(网袋编号必须与对应的取样件的编号一致,不要搞错)。1)试样包用铁丝悬吊在有回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000ml烧瓶要装1000g溶剂;1000ml烧瓶要装500g溶剂)。烧瓶中间的一个口上插入回流管冷凝管,按开水龙头,水流大小适中;沸腾回流5h,一般回流速度为20~40滴/min(为防止试样的再度交联,加入1%左右的抗氧剂)。二甲苯必须浸没不锈钢网,在瓶口上塞紧软木塞。1)待萃取结束等二甲苯冷却后,取出试样袋风干十分钟到半小时后(挂在塑料盒中,以除去过量的溶剂)。2)放入真空烘箱烘烤,进入温度恒定在150℃的烘箱中,抽真空,并烘烤3个小时。烘箱放气,打开烘箱门,冷却5分钟后,戴好纱手套,取出试样袋于塑料盒中冷却15min。去掉试样件上捆扎的铁丝或铜丝称重,记为W3。交联度计算:C=(W3-W1)/(W2-W1)×100%。并将上述试验数据填入EVA交联度试验及报告中。1、如果EVA交联度小于65%,则判定太阳能电池组件固化不合格;如果在65%-85%之间,则判定固化基本合格。2、如有对EVA交联度测试数据有怀疑,可重复取样再做。制网称重W1样品制备层压固化去掉TPT取EVA样装袋称重W2萃取155℃,5h烘干155℃,3h称重W3交联度计算1、在试验件制作过程中,操作人员必须戴好纱手套。防止弄脏不锈钢网袋和EVA样品,特别在EVA取样时,必须戴好手套,防止被刀划伤。2、称重时电子天平必须预先调零后,再称重。3、试样件编号与被取样件编号应一一对应,不要搞错。4、在萃取时,倒进倒出二甲苯时,应在通风下进行,并戴好口罩,用过的二甲苯倒入专用塑料桶中,不准倒入其它地方。5、烘烤时,试样件进出入高温烘箱时,必须戴好纱手套,以免烫伤。1.本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度,使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边,尽可能靠近瓶底,使之确保溶解。2.萃取剂二甲苯(含抗氧剂)可重复使用,直到混浊为止,混浊的萃取剂不必倒掉,可回收再用,回收率达80~90%。二甲苯是有毒、易燃溶剂,只能在通风柜内使用,要戴上防护用品,要小心操作。