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苯系物的GC/MS法分析制作：基础化学实验中心实验目的掌握GC-MS法的基本原理了解GC-MS联用仪的基本结构和操作了解质谱谱库检索和质谱谱图解析质谱法通过测定样品离子的质荷比来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后使形成的离子碎片按质荷比（m/z）的大小进行分离、记录得到质谱，根据样品的质谱和相关信息，进行定性定量分析。质谱仪（一）、真空系统：2级真空：机械泵和涡轮分子泵机械泵把真空降到一定水平后启动涡轮分子泵（二）、进样系统：色谱进样或直接进样（三）、离子源使样品实现离子化质谱法优点灵敏度高定性能力强缺点对复杂混合样品的分析无能为力以气体为流动相的色谱法优点分离效率高；定量分析简便缺点对未知样品定性能力较差气相色谱法高效分离混合物的特点高分辨率地鉴定化合物的特点GCMSGC/MS联用后的优势气相色谱仪是质谱法理想的进样器质谱仪作为气相色谱法的检测器，灵敏度高于气相色谱的通用检测器（TCD、FID）定性参数增加、结果可靠。GC-MS分析条件的选择色谱条件：色谱柱类型（填充柱或毛细管柱），固定液种类，汽化温度，载气流量，分流比，柱温等；质谱条件包括电离电压，检测器电压，质量范围等，还要设置溶剂去除时间，使溶剂峰通过离子源之后再打开检测器；总离子流色谱图（TIC）计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图。总离子色谱图的横座标——出峰时间纵座标——峰高由总离子色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。质谱图通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱。横坐标——质荷比纵坐标——各离子相对丰度质量色谱图由质谱中任何一个质量的离子也可以得到色谱图，即质量色谱图。质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，因此，又称为提取离子色谱图。利用质量色谱图分开重叠峰(a)总离子流色谱图(b)以m/z91所作的质量色谱图(c)以m/z136所作的质量色谱图谱库检索GC-MS最主要的定性方式是谱库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，得到质谱图后可以通过计算机在数据库中检索，检索结果以匹配度大小顺序排列出可能的化合物名称、分子式、分子量和结构式等。使用者可以根据检索结果和其它的信息，对未知物进行定性分析。GC-MS的操作模式全扫描模式（SCAN）在该模式中质谱图是在色谱运行期间连续获得的样品全谱。主要用于定性分析，也可进行定量分析，但灵敏度低。选择离子监测模式（SIM）选择离子监测是对选定的离子进行跳跃式扫描。不能得到样品的全谱不能进行库检索。提高检测灵敏度，用于定量分析GC-MS应用能用气相色谱分析的试样大部分都可用GC-MS进行定性鉴定及定量测定。环境分析：水、危害性废弃物、土壤中有机物、农药残留等法医毒品的检定、公安案例的物证体育中兴奋剂的检测药物研究石油、食品、化工等领域实验仪器与试剂仪器日本岛津QP-5000气相色谱-质谱联用仪色谱柱30m*0.25mm*0.25μmPTE－5（supelcoUSA）试剂苯系物混合物实验条件GC:温度：进样口：120℃;色谱柱：80℃;接口：150℃;载气：高纯氦气（99.999％）；柱流量：0.4ml/min；柱前压：50Kpa;进样方式：分流进样,分流比：50:1进样量：0.2微升MS:扫描模式：Scan；离子源：EI70eV；检测器电压：1.5KV；质量范围：40－350实验步骤开机待真空度达到要求后，手动检峰，自动调谐设定实验条件进样分析数据处理实验要求质谱谱图解析得出各峰对应组分回答思考题实验结束打扫卫生