09海洋环境监测技术解析

海洋环境监测技术——海洋环境监测的基础知识与质量保证第一章海洋环境监测的基础知识1.1海上监测一般规定1.1.1规章制度为保证海上监测工作的质量与安全，应建立相应的值班、交接班、岗位责任、安全保密、仪器设备检查保养、资料校核保管等各项制度。1.1.2时间标准——北京时间，每天校对一次。1.1.3定位要求：50m;100m。实际站位与标定站位之间100m。1.1.4样品和资料保管——专人保管。危急事故时，须全力抢救。1.2监测仪器设备的要求1.2.1出航前必须对仪器设备进行全面的检查和调试，并记录。1.2.2使用的仪器设备，必须经国家法定标准计量机构计量、检定且合格的产品。对没有检定规程的引进仪器设备，进行自校（比对），并记录在案(有一套程序)。1.2.3不允许使用超出检定期的仪器设备，更不允许使用未经过计量、检定的仪器设备。1.3实验环境的基本要求1.3.1总体要求:洁净1.3.2仪器间:防潮相对恒温1.3.3特殊要求:微生物铵氮重金属天平剧毒物质1.4样品和原始资料的验收1.5海洋监测资料的整理1.6监测成果报告的编写第二章数据处理与分析质量控制2.1有关规定2.1.1原始记录——钢笔（碳素笔）；怎样更改？2.1.2正确地记录与修约有效数字的位数。2.1.3有效数字的一般性原则——一个数据中只准许末尾一个数字是估计（可疑）值，其它各数字都是有效（可信）的。2.1.4低于检出限的测试结果应报“未检出”；检出率在1/2以上及以下时分别取检出限的1/2和1/4参加统计。2.1.5未执行业务主管部门规定的质量控制程序所产生的数据，视为可疑数据，可疑数据不得用于海洋环境质量及海洋环境影响评价。2.1.6测试平行样品也是分析质量控制的方法之一。原则——不与内控样同步测定的项目，一律测试双平行分析样。溶解氧、水中油类等须测双平行原始样。2.2常用术语质量保证（Qualityassurance）:是整个监测分析和测试过程的全面质量管理。（布站-采样-贮存-运输-分析-数据处理-评价-）质量控制（Qualitycontrol）:是质量保证的一部分，是为控制监测过程的质量和测量装置的性能，使其达到预定的质量要求而采取的方法、技术和措施。实验室样品（Laboratorysample）:可送达实验室进行分析测试的样品。分为原始样、分析样、测定样。原始样（Rawsample）:现场采集的粗始样品。分析样（Analyticalsample）:需要经过前处理,才能进入测定的样品。测定样（Testsample）:能够直接送交测定的待测物质的样品。标准空白（Standardblank）:指标准系列中零浓度的响应值。分析空白（Analysisblank）:在与样品全过程一致的分析条件下，空白样品的测定结果。校准曲线（Calibrationcurve）:样品中待测项目的量值（X）与仪表给出的信号值（Y）之间的相关曲线。校准曲线分为：标准曲线和工作曲线。标准曲线（Standardcurve）:标准系列的测定步骤比样品测定步骤有所简化的校准曲线。工作曲线（Workingcurve）:标准系列的测定步骤与样品测定步骤完全相同的校准曲线。精密度（Precision）:在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。(精密度仅依赖于随机误差)准确度（Accuracy）:测试结果与被测量真值（名义值）或约定真值间的一致程度。方法灵敏度（Sensitivity）:反映被测定的物质量与信号指示量的比率。检出限（Limitofdetection）：指95%的概率,能定性区别于零的最低浓度或量。未检出：低于检出限的测定结果。极差（R）（Limitingdifference）：样本中最大值与最小值之差。偏差（D）（Deviation）：各个单次测定值与平均值之差。相对偏差（RD）（RelativeDeviation）：样本分量与样本均值之差再与样本均值之比。标准偏差（S）（StandardDeviation）：样本分量与样本均值之差的平方和除以样本量减一的平方根。相对标准偏差（RSD）或叫变异系数（CV）（RelativeStandardDeviation）(CoefficientofVariation)：样本标准偏差与样本均值之比。重复性：(在同一人、实验条件、实验室、……)。再现性：在再现性条件下，测试结果之间的一致程度(在不同人、实验条件、不同的实验室……)。分析误差（E）（测试误差）（Analyticalerror）：系统误差（偏倚）（Systematicerror）：多次测量中，它保持不变或按某种规律而变化的误差。随机误差（偶然误差）（Randomerror）：(受偶然因素影响……)（不可修正性）2.3数据处理2.3.1有效数字2.0055.55000.0046称取1800mg(1.8×103mg1800±100mg)2.3.2数据的原始记录滴定管50mL管——12.34mL——波动范围0.02mL其相对误差=（0.02/12.34）×100%=0.16%万分之一天平分光光度计移液管2mL管——2.00100mL管——100.02.3.3计算规则11.14+5.91225=17.05225→17.0511.14-5.91225=5.22775→5.230.0046×15.56789=0.071612294→0.072（除法相同）对数平方、立方、开方π等来自于一个正态总体的一组数，多于4个时，其均值可增加一位。表示方法或分析结果精密度的标准偏差，1位——2位。报分析结果时，应根据方法精密度即标准偏差的大小决定。通常取1/4个标准偏差的首位所在数位，定为分析结果的尾数。25.352S=1.41/4个S为0.35其首位数字所在位数是十分位，即定为该结果的末位，可报25.42.3.4数值修约※四舍六入，逢五奇进偶舍。14.14→14.111.1483→11.150.3500→0.40.4500→0.41.0500→1.015.4546→152.3.5异常值的统计检验2.3.6显著性检验2.4实验室内部分析质量控制2.4.1分析方法验证（略）2.4.2分析质量控制图（略）2.4.3实验室内部分析质量控制实验环境的基本要求双平行原始样（溶解氧、水质油类等）双平行分析样（不与内控样同步测定的项目，一律测试双平行分析样）。内控样（长期、连续性）（一级标准等）、（10%——20%）。外控样（国家海洋环境监测中心组织的考核）、（海区海洋监测中心组织的考核）。准确度控制——误差（内控样、外控样、回收率）。a.误差来源——海上取样误差、样品的贮存和运输误差、实验室分析误差（系统误差、偶然误差）。b.消除误差——精密度控制——偏差（计算相对标准偏差）。a.重复性——实验室内部多次分析的结果。b.再现性——实验室之间多次分析的结果。第三章样品采集、贮存与运输3.1水质样品3.1.1安全特别注意防沾污！3.1.2采样层次水深范围标准层次（m）底层与相邻标准层最小距离﹤10表层10—25表层底层25—50表10底层50—100表1050底层5100以上表1050…底层10注：表层（？米）底层（离地？米）3.1.3采样装置冲注性、密闭性、耐腐蚀、无沾污、无吸附、便宜且容易推广。采样器类型a.闭-开-闭式采水器（Houfulo系列：QCC10-5B、QCC10-2B、QCC10-4B、QCC10-7B等）b.开-闭式采水器c.抛浮式采水器（QCC9-1表层油类采水器、QCC10-1表层痕量金属及营养盐采水器）d.击开系列（菌类分析采水器）e.伸缩杆系列采水器f.泵吸式采水器3.1.4采样缆绳及其它设备钢丝绳沾污！使锤沾污！3.1.5采样瓶的洗涤与保存3.1.6现场采样在船头采集表层水样采痕量金属水样时，尽量避免使用金属材质的小船。逆风操作裸手不能直接接触采样器采样顺序3.1.7样品的贮存与运输固定、酸化、冷冻、冷藏、封口……样品容器的质量控制3.2沉积物样品3.2.1表层样品的采集采样装置——抓斗式采样器、箱式采样器。表层样品采样——顺序、位置等。3.2.2样品的现场描述颜色、嗅和厚度沉积物类型生物现象3.2.3样品的保存与运输装样品的广口瓶均需用氮气充满瓶中空间，放置阴冷处，最好采用低温冷藏。一般情况下，也可将样品放置阴暗处保存。3.3生物样品3.3.1样品的采集采样位置采样季节样品的年龄和大小3.3.2采样的现场描述日期、位置、深度、海区特征、采样方法、采集的生物种类。3.3.3样品的运输——冷冻●谢谢！