化工化验室焦油标准操作规程61

宁夏宝丰能源集团有限公司质量环保部化工化验室焦油深加工标准操作规程2目录第一章煤焦油分析规程…………………………………………………………4第一节煤焦油水分测定标准操作规程………………………………………5第二节煤焦油粘度测定标准操作规程………………………………………9第三节煤焦油密度测定标准操作规程………………………………………11第四节煤焦油灰分测定标准操作规程………………………………………13第五节煤焦油甲苯不溶物测定标准操作规程………………………………15第六节煤焦油蒸馏试验测定标准操作规程…………………………………17第七节煤焦油酚类测定标准操作规程………………………………………19第八节煤焦油萘含量测定标准操作规程……………………………………21第九节煤焦油粗蒽测定标准操作规程………………………………………25第二章粗蒽分析规程……………………………………………………………26第一节粗蒽中蒽含量的测定标准操作规程…………………………………27第二节粗蒽中油含量的测定标准操作规程…………………………………29第三章沥青分析规程……………………………………………………………31第一节沥青中甲苯不溶物测定标准操作规程………………………………32第二节沥青中喹啉不溶物测定标准操作规程………………………………34第三节沥青软化点的测定标准操作规程……………………………………36第四节沥青挥发分的测定标准操作规程……………………………………38第五节沥青结焦值的测定标准操作规程……………………………………40第四章洗油分析规程……………………………………………………………42第一节洗油取样标准操作规程………………………………………………43第二节洗油馏程测定标准操作规程…………………………………………44第三节洗油水分测定标准操作规程…………………………………………47第四节洗油萘含量测定标准操作规程………………………………………52第五节洗油密度测定标准操作规程…………………………………………55第六节洗油酚含量测定标准操作规程………………………………………57第七节洗油粘度测定标准操作规程…………………………………………59第五章工业萘分析规程…………………………………………………………61第一节工业萘结晶点测定标准操作规程……………………………………62第二节工业萘挥发分测定标准操作规程……………………………………64第三节工业萘灰分测定标准操作规程………………………………………66第六章酚类的分析规程…………………………………………………………67第一节碱性、中性酚钠酚含量测定标准操作规程…………………………683第二节碱性、中性酚钠总碱测定标准操作规程……………………………71第三节碱性、中性酚钠游离碱测定标准操作规程…………………………73第四节粗酚中性油含量的测定标准操作规程………………………………74第五节粗酚吡啶碱含量的测定标准操作规程………………………………76第六节粗酚中酚及其同系物含量的测定标准操作规程……………………78第七节粗酚灼烧残渣的测定标准操作规程…………………………………80第八节粗酚馏程的测定标准操作规程………………………………………82第九节酚油中酚含量的测定标准操作规程…………………………………84第七章其它检测分析规程………………………………………………………86第一节盐酸含量测定标准操作规程…………………………………………87第二节碱液含量测定标准操作规程…………………………………………89第三节碳酸钠含量测定标准操作规程………………………………………91第四节氯化钠含量测定标准操作规程………………………………………924第一章煤焦油分析规程项目方法煤焦油中水含量蒸馏法煤焦油的粘度检测恩氏法煤焦油的密度检测比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物测定仪器法蒸馏试验蒸馏法酚类含量的测定化学法萘含量的测定气相色谱法粗蒽含量的测定化学法5第一节煤焦油水分测定标准操作规程一、蒸馏法编号:QW-ZJ-HG-001A1、主题本文件规定了煤焦油分析水分检验的操作方法2、适用范围适用于高温煤焦油及经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、粗蒽、沥青、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。3、依据本规程依据GB2288-804、流程4.1安装好装置，称取混匀试样100g和量取甲苯50ml置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。→4.2连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。→4.3加热煮沸，待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积，如接收管内的液体浑浊将接收管放入温水中使其澄清，然后冷却到室温→4.4结果计算：（Wf）%＝100GVV—接收管水分体积，毫升G—试样重量，克5、内容5.1仪器、用具、试剂：5.1.1水分测定仪（接收管：容积10ml、分刻度0.1ml，上端直径19/26标准磨口、下端直径24/29标准磨口；蒸馏烧瓶：硬质难熔玻璃制成，容积500ml、瓶径24/29标准磨口；冷却管：内管长300毫米、外管长250毫米）可调电加热套（1000W）托盘天平（感量0.2g）量筒（50ml）5.1.2试剂：甲苯（无水）纯苯（无水）5.2操作步骤：5.2.1在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50ml，置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。5.2.2连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空6气中水分在冷却管内部凝结。5.2.3加热煮沸：用电加热套加热，当接收管内水分不再增加时，再加大火焰或加大电压加热数分钟，停止蒸馏。5.2.4待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积。如接收管内的液体浑浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温。5.3.5结果计算试样水分含量（Wf）%按下式计算（Wf）%＝100GV式中：V————接收管中水分体积，毫升G————试样重量，克5.4水分测定允许误差水分测定的重复性如下表规定：水分（Wf）/%误差不超过/%≤5.000.20＞5.000.505.5安全注意事项5.5.1取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.5.2取样时，看清风向，注意安全。5.5.3实验过程全程在通风橱内操作。7二、卡尔费休试剂法编号:QW-ZJ-HG-002A1、主题本文件规定了煤焦油分析水分检验的操作方法2、适用范围适用于高温煤焦油及经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中水分的测定。3、依据本规程依据GB/T6283-20084、流程4.1检查仪器正常，开启仪器预热30min。→4.2干燥掉死体积，测定飘移值。→4.3使用称量用具称量一定质量的焦油进样，然后再称量进样后的质量。→4.4输入进样量的质量，读取界面显示数据。5、内容5.1方法提要存在于试样中的水分，与已知当量的卡尔.费休试剂进行定量反应，反应式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH→C5H5NH.OSO2OCH3本项目采用直接电量滴定法，此法系在两极间施加恒定的电位差，测定过程中，测定电流强度变化的电流计上的指针会从一端偏转到另一端而不再变化，即所谓“永停”来指示滴定终点。5.2试剂和溶液5.2.1卡尔.费休试剂（由于卡尔.费休试剂不稳定易于空气中水汽反应，需每天标定一次）5.2.2活性硅胶：用作填充干燥剂（各干燥管的变色硅胶应经常保持蓝色，一旦变成红色，应及时更换）5.3仪器设备5.3.1自动水分测定仪85.3.2焦油专用称量笔5.3.3所有使用的玻璃器皿均是洁净、干燥的5.3.4电子天平5.4操作步骤5.4.1将样品充分混匀后，使用称量笔吸取一定的试样，在电子天平上称取准确质量。5.4.2向测定杯中打入一定质量的样品，进行测定，然后将称量笔再次进行称量。计算出前后的质量之差为进样量。5.4.3结果：计算出前后质量之差后，输入质量于仪器中，仪器显示结果为本次进样样品的含水分的结果。结果以质量百分含量计。5.5允许差平行测定结果允许相对偏差不超过10%，取平均值为测定结果。9第二节煤焦油粘度测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-003A1、主题本文件规定了煤焦油分析粘度检验的操作方法。2、适用范围适用于高温煤焦油经加工所得产品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化产品中粘度的测定。3、依据本规程依据YB/T5030-19934、流程4.1粘度计水值测定，接好装置。用外部水浴保持蒸馏水温度为20℃，10min后小心而迅速地提起木塞，同时启动秒表。水量达到接收瓶标线时停表，记录时间，此时间应在50-52s之间。→4.2将混合均匀的试样用40目筛网过滤于容器中，使液面与标高尖端重合，并调节水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，出口下放接收瓶。油温保持80±1℃5min时，小心迅速地提起木塞同时启动秒表。→4.3待油液流至接收瓶的标线时立即停表记录时间用E80-80℃洗油的粘度;τ80_80℃时洗油流出200ml时间,s；T20_20℃时粘度计的水值，s5、内容5.1方法要点：恩氏粘度是试油在某温度从恩氏粘度计流出200ml所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需的时间（秒，即恩氏粘度计水值）之比。在试验过程中，试油流出应为连续的线状。温度t℃时的恩氏粘度用Et符号表示。恩氏粘度的单位为条件粘度。5.2仪器、用具：5.2.1恩氏粘度计5.2.2接收瓶：200ml5.2.3秒表5.3操作步骤：208080TEτ105.3.1粘度计水值测定：恩氏粘度计的水值是指在20℃下，200ml水从粘度计流出的时间，此数值应在50-52s之间。5.3.1.2测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水依次将仪器洗净，流出孔用木塞塞紧，然后加入20℃蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的接收瓶。5.3.1.3用外部水浴保持蒸馏水温度为20℃，10min后小心而迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞），同时启动秒表，至水量达到接收瓶标线时停表，记录时间，此时间应在50-52s之间。5.3.1.4测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5s，取其平均值作为水值。5.3.1.5水值应每三个月测定一次，如超过50-52s，仪器不能用。5.3.2煤焦油粘度的测定5.3.2.1测定前，内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木塞塞好。5.3.2.2将混合均匀的试样用40目筛网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调节水平螺纹使其液面水平，盖好盖子插好温度计，出口下放置接收瓶。5.3.2.3外容器注水加热，在试液温度升至80℃过程中，小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖，以调匀内外容器的油温和水温。5.3.2.4当油温保持80±1℃5min时，小心迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拨出木塞）同时启动秒表。5.3.2.5待油液流至接收瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。5.3.3结果计算煤焦油粘度（E80）按下式计算：式中：E80————80℃焦油的粘度τ80————80℃时焦油流出200ml时间,sT20————20℃时粘度计的水值，s5.4安全注意事项5.4.1取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2取样时，看清风向，注意安全。5.4.3实验过程全程在通风橱内操作。208080TEτ11第三节煤焦油密度测定标准操作规程编号:QW-ZJ-HG-004A1、主题本文件规定了煤焦油分析密度检验的操作方法2、适用范围适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的测定。3、依据本规程依据相当于GB/T15243-944、流程4.1用250ml量筒量取250ml样品，放入密度计与温度计。→4.2待读数稳定，记录温度及其视密度结果。→4.3用P20=Pt+0.0006(t-20)计算20摄氏度下的密度值。5、内容5.1仪器、用具5.1.1密度计：密度范围1.10