实验 气相色谱法分析苯系物

实验气相色谱法分析苯系物气相色谱仪1气相色谱仪2一、实验目的掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原理及用途。了解气相色谱仪的基本构造、流程。二、实验原理1.色谱法概述：是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使用的手段。普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相似、组成复杂的混合物难以分离。尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进行分离分析。（1）简介色谱的产生发展气相色谱的形成最前沿的色谱（2）色谱法分类①色谱的构造色谱柱固定相流动相②色谱法的分类气相色谱按流动相不同液相色谱g－sg－ll－sl－l（3）色谱图色谱定性、定量的基本原理保留时间——定性峰高、峰面积——定量分析条件：Agilent气相色谱仪6890色谱柱：HP－1毛细管柱，（固定液：100%二甲基聚硅氧烷；柱长30m，柱径：0.25mm，固定液膜厚：0.25μm）载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min辅助气：Air：H2＝450：40mL/min（纯度：99.999％）进样量：1μL2.气相色谱仪的构造及分析流程①载气系统气源（惰性：H2，N2，He）气体的净化、干燥气体的流速控制和测量②进样系统进样器气化室③色谱柱*（填充柱，毛细管柱）④检测器*⑤记录系统放大器色谱图记录仪气相色谱仪的基本构造：5大部分分析流程：载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统记录系统3.气相色谱分析的基本原理①流动相固定相（非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型）样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同)②分子间力的类型及分离原理主要：样品分子+固定相次要：样品分子+流动相相似相溶原理分子间力大分配系数大保留时间长SlCKC组分在固定相中的浓度＝组分在流动相中的浓度混合物中各组分分子量不同，分子间力不等，则K不同。分离的先决条件：各组分的K不同tR不同，即各组分的出峰时间不同混合物中各组分得以分离。SlCKC组分在固定相中的浓度＝组分在流动相中的浓度同系物中，分子量小、分子体积小的组分与固定相之间的分子间力小，则先出峰。③色谱柱的分类、制备、选择、评价A.填充柱与毛细管柱的特征及区别B.评价——塔板数（塔板理论）实际应用举例：石油分离g－s色谱g－l色谱试样A+B载气BA吸附脱附试样A+B载气BA溶解挥发A组分与吸附剂(固定相)的作用弱A组分不易溶于固定液④模拟样品分子在柱内的分配行为4.色谱法的特点分离效能高①复杂②性质极为相似的混合物）灵敏度高(ppm、ppb级)快速应用广泛（沸点低于450℃,分子量500,易挥发热稳定性好的有机化合物）缺点：①定性能力差②不适合分析b.p.450℃物质热稳定性差的物质5.定性、定量方法定性①比较保留时间法②峰高加高法定量①面积归一化法②校正面积归一化法③内标法④外标法iiiiS1Amf＝＝三、实验方法及实验结果1.仪器条件柱子：OV-101弹性石英毛细管柱60m×0.32mm×0.5μm检测器：FID进样器：200℃柱温：100℃柱前压：0.12MPa进样量：0.1μL分流比：1:1002.实验方法在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图依据比较保留时间法，可定性依据面积归一化法可定量。