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保健食品稳定性检测质量标准及审评要点简介研究院注册与技术法规处2014年6月1.保健食品卫生学、稳定性检测2.保健食品卫生学稳定性试验和质量标准审评要点简介3.产品质量标准主要汇报内容保健食品卫生学、稳定性检测一、目的目的：是对申报的保健食品的理化、微生物、功效或标识性成分以及其他产品质量性质相关的指标进行检测，考察其卫生安全指标是否符合相关国家标准的规定，功效成分或标识性成分检测结果与配方中原料投料量是否相符；在其所声称的保质期内产品质量是否稳定。根据目前的保健食品法规，虽然属于产品质量研究范围，但必须在认可的实验室进行。一、目的国家相关食品安全标准：基本原则：保健食品作为一类特殊食品，其卫生安全指标应符合相关国家标准的规定。GB/T16740-1997《保健（功能）食品通用标准》GB2760《食品添加剂使用标准》GB2761《食品中真菌毒素限量》GB2762《食品中污染物限量》GB2763《食品中农药最大残留量限量》各类食品卫生标准：如植物油卫生标准、蒸馏酒卫生标准等。二、稳定性试验方式保温加速试验：37-40℃、75%相对湿度下保存90天，每30天检测一次；稳定性试验报告包括：3批样品保温前（卫生学）、保温30天、60天、90天的样品检测结果；需要冷藏（冻）保存不能进行保温加速试验的产品如益生菌、鲜王浆类保健食品应采用在样品声称的保存条件下进行保存后，进行稳定性试验；（不能保温加速的要进行放置试验）新老产品对比（目前不太认可）三、稳定性试验检测指标选择一般原则功效或标识性成分；微生物指标；在稳定性试验中易发生变化指标；卫生学试验已检测，稳定性试验一般不发生变化的指标：如净含量、灰分、六六六、滴滴涕、污染物、食品添加剂等一般不用做稳定性试验。四、检测项目选择卫生安全性指标GB16740-1997《保健（功能）食品通用标准》如：铅、砷、汞等微生物指标：酒精度超过25%的无此项真菌毒素：•黄曲霉毒素B1：植物油类产品、植物油为稀释剂的软胶囊、发酵产品等。•黄曲霉毒素M1：乳制品（乳奶粉、牛初乳等）•桔青霉素：红曲产品要检测桔青霉素（限量暂定为50ug/kg），同时还要提供红曲菌种及原料红曲的桔青霉素检测报告。•其它真菌毒素：如原料山楂、苹果应检测展青霉素等。四、检测项目选择污染物和农药：•隔：以水产品（贝类、鱼、甲壳类等）、动物内脏（如肝、肾）等为原料的产品；•汞：水产品为原料产品、以茶叶、含植物性原料直接投料产品；•亚硝酸盐：乳粉类产品；•农药（六六六、滴滴涕等）：茶叶、含植物性原料直接投料产品、非水提取的植物性原料产品等；•其它污染物和农药：视原料而定。四、检测项目选择食品添加剂：•保健食品中添加的食品添加剂品种原则上应符合GB2760的规定；•所加入的添加剂有最大使用量规定并且有检测方法的，在卫生学试验中应进行检测，例如：着色剂、防腐剂、抗氧化剂、甜味剂、漂白剂等；其它与产品卫生安全相关指标•酒类产品：乙醇浓度（≤38%）、甲醇等；•溶剂残留：根据生产工艺中所用溶剂而定（除乙醇外），没有标准限定、没有依据•酸价和过氧化值：含油脂较高的样品（如富含植物油产品、鱼油类、植物油为稀释剂的软胶囊等）。四、检测项目选择微生物指标项目限量液态产品固态或半固态产品蛋白质≥1%蛋白质＜1%蛋白质≥4.0%蛋白质＜4.0%菌落总数≤CFU/g或ml1000100300001000大肠菌群≤MPN/100g或100ml4069040霉菌≤CFU/g或ml10102525酵母≤CFU/g或ml10102525致病菌（指肠道致病菌和致病性球菌）不得检出罐头食品商业无菌四、检测项目选择以益生菌活体、纳豆等经发酵工序的原料制成，且产品生产工艺中无专门灭菌工序的，鉴于原料性质的特殊性，可不检测菌落总数指标。四、检测项目选择产品质量性质相关的指标水分（可能影响到微生物及功效成分等）丸剂：除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸≤15%，水蜜丸和浓缩水蜜丸≤12%颗粒剂：除另有规定外，≤6.0%胶囊剂：包括硬胶囊、软胶囊（胶丸）等，除另有规定外，硬胶囊≤9.0%，软胶囊对水分不作规定。茶剂：包括袋装茶剂与煎煮茶剂等，除另有规定外，≤12.0%粉剂：包括奶粉、豆奶粉、蜂王浆冻干粉、蛋白粉等，除另有规定外，奶粉≤5.0%，豆奶粉≤4.0%，蜂王浆冻干粉≤3.0%，其它对水分不做规定。饼干：除另有规定外，≤6.5%四、检测项目选择灰分灰分指标某些时候在一定程度上可以间接反映产品的原料及其变化情况；硬胶囊、软胶囊、颗粒剂、粉剂、片剂、袋装茶剂、蜜丸、浓缩蜜丸等固体剂型通常要求检测灰分。四、检测项目选择崩解时限/溶散时限•崩解时限：硬胶囊和软胶囊≤60分钟片剂≤60分钟泡腾片≤5分钟•溶散时限：小蜜丸、水蜜丸≤60分钟浓缩蜜丸、浓缩水蜜丸≤120分钟。肠溶胶囊要有充分的理由，为什么要肠溶四、检测项目选择pH值可溶性固形物净含量（重新修订的GB16740，改为装量差异和重量差异了）四、检测项目选择功效或标志性成分•功效成分一般是指经科学研究或国内外文献证实，产品中含有从天然原料中提取或人工合成的一种或几种与所申报的保健功能直接相关的成分。•标识性成分：是指产品固有的特征性成分。•一般要求：有一定的含量，性质稳定，有比较可行的检测方法。•选择原则：一般有申报者（产品研发者）自行决定，也可能审评时要求增加。安全性做全胶囊，标识性成分做内容物，标识性成分不一定和功能有关四、检测项目选择保健食品原料与功效成分可用于保健食品原料的范围保健食品原料卫监发【2002】51号文件规定的动植物原料普通食品列入《中国食品成分表》动植物物品列入普通食品管理的新资源食品有长期食用历史的物品真菌益生菌类可用于保健食品的真菌菌种可用于保健食品的益生菌菌种营养物质原料维生素、矿物质、氨基酸、多不饱和脂肪动植物原料提取物新资源食品经过专家委员会审评，允许使用的原料普通食品如不在上述范围内，要求当地省以上管理部门提供的有食用依据、可食用证明（如农业部出具的绿色食品证书等）四、检测项目选择目前部分原料经常检测的标志性成分原料标志性成分西洋参/人参总皂苷/人参皂苷冬虫夏草菌丝体腺苷红景天红景天苷大蒜提取物大蒜素蕈类（粗）多糖茶叶茶多酚、儿茶素等银杏叶银杏总黄酮植物油不饱和脂肪酸、维生素E蜂王浆10-羟基-2-癸烯酸深海鱼油EPA、DHA魔芋膳食纤维牛初乳IgG四、检测项目选择原料标志性成分芦荟芦荟苷葡萄籽提取物原花青素红曲洛伐他丁山楂、蜂胶、花粉黄酮类低聚糖异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖动物性原料蛋白质、氨基酸角鲨烯角烯鲨绞股蓝绞股蓝总皂苷番茄提取物番茄红素芍药芍药苷灵芝孢子粉灵芝三萜金银花、菊花绿原酸四、检测项目选择原料标志性成分荷叶荷叶碱淫羊藿淫羊藿苷葛根葛根素栀子栀子苷大豆提取物大豆异黄酮黄芪黄芪甲苷当归阿魏酸五味子五味子甲素等丹参丹参酮甘草甘草酸酸枣仁酸枣仁总皂苷天麻天麻素四、检测项目选择原料标志性成分螺旋藻蛋白质、胡萝卜素、B1、B2等营养素如增加骨密度添加的维生素D和钙、改善营养性贫血添加的铁等益生菌乳酸菌、双歧杆菌营养素补充剂所有添加的维生素及微量元素必须进行稳定性检测申报功能的保健食品配方中添加了营养素，即使不作为标志成分，通常情况下至少卫生学试验也要检测五、方法的选择卫生安全性指标及方法基本上都有国家标准方法，有的还是强制性方法，如铅的测定。按照GB最新版本方法进行。微生物指标：•《卫生部关于规范食品中大肠菌群指标的检测工作的公告》中规定：现行食品安全（卫生）标准中规定的大肠菌群指标以“MPN/100克或MPN/100毫升”为单位的，适用GB/T4789.3-2003进行检测；以“MPN/克或MPN/毫升”、“CFU/克或CFU/毫升”为单位的，适用GB/T4789.3-2010进行检测。•GB16740-1997规定的保健食品大肠菌群指标单位为MPN/100克或MPN/100毫升，因此目前仍用GB/T4789.3-2003检测。五、方法的选择常见的安全性指标及方法项目方法总砷GB5009.11-2010铅GB5009.12-2010总汞GB/T5009.17-2003有机氯GB/T5009.19-2008GB/T5009.146-2008黄曲霉毒素B1GB/T5009.22-2003GB5009.24-2010隔GB/T5009.15-2003桔青霉素GB/T5009.222-2008酸价、过氧化值GB/T5009.37(56)-2003甲醇GB/T5009.48-2003黄曲霉毒素M1GB5009.37-2010五、方法的选择项目方法山梨酸、苯甲酸GB/T5009.29-2003GB/T21703-2010糖精钠GB/T5009.28-2003人工合成色素GB/T5009.35-2003五、方法的选择微生物指标及方法项目方法细菌总数GB4789.2-2010大肠菌群GB/T4789.3-2003金黄色葡萄球菌GB4789.10-2010志贺氏菌GB4789.5-2010溶血性链球菌GB4789.11-2010沙门氏菌GB4789.4-2010霉菌、酵母GB4789.15-2010五、方法的选择产品质量性质相关的指标及方法项目方法水分GB5009.3-2010灰分GB5009.4-2010崩解时限《药典》PHGB/T5009.45-2003《药典》可溶行固形物GB/T12143-2008净含量JJF1070五、方法的选择功效或标志性成分及方法选择原则：国家标准方法除婴幼儿食品和乳品中部分项目外，GB均为推荐方法一般情况下，由产品申报（研发）者确定检测项目和检测方法五、方法的选择常用的功效或标志性成分及方法维生素类：都有国家标准方法，但应注意方法的实用性如维生素B1的GB/T5009.84维生素C的GB/T5009.86和GB/T5009.159矿物质类：均有成熟的国家标准方法维生素C用药典或色谱的方法都比较准，B族维生素其实可以选其他方便准确的方法，VB1、叶酸最好不用国标，方法的实用性很重要矿物质均应使用国标法，测钙的时候第二法在测高含量的时候好于第一法五、方法的选择常用的功效或标志性成分及方法中药、植物及其提取物类：项目非常多国标方法如氯原酸、葛根素、甘草酸、番茄红素等。在《规范》中有总皂甙、总黄酮、芦荟甙等方法。部分检测是有问题的五、方法的选择常用的功效或标志性成分及方法如果没有标准检测方法，按照相关文件规定：申请者可以提供方法由申请者在产品的质量标准中提供包括原理、操作步骤、样品前处理等内容的详细方法；并提供该方法的来源和依据；如是申报者自行研制的方法，应提供方法的研究和验证资料。注意：方法的可行性特异性测定结果的精密度五、方法的选择常用的功效或标志性成分及方法功能性低聚糖类几乎没有国家标准方法标准品困难常见方法特异性比较好测定结果重现性比较好五、方法的选择常用的功效或标志性成分及方法功能性油脂磷脂和多不饱和脂肪酸标准方法结果稳定，可靠益生菌类标准方法五、方法的选择常用的功效或标志性成分及方法其它类部分有标准方法大部分都检测分子结构明确的成分大部分方法测定结果稳定、可靠五、方法的选择功效成分常用检测方法----常用国家标准检测方法标准号方法名称标准号方法名称GB/T5009.168-2003食品中DHA和EPA的测定GB/T22245-2008保健食品中异嗪皮啶的测定GB/T5009.170-2003保健食品中褪黑素的测定GB/T22246-2008保健食品中泛酸钙的测定GB/T5009.171-2003保健食品中超氧化物歧化酶（SOD）活性的测定GB/T22247-2008保健食品中淫羊藿苷的测定GB/T5009.193-2003保健食品中脱氢表雄甾酮（DHEA）的测定GB/T22248-2008保健食品中甘草酸的测定GB/T5009.194-2003保健食品中免疫球蛋白（IgG）的测定GB/T22249-2008保健食品中番茄红素的测定GB/T5009.195-2003保健食品中吡