12(磺胺类药物的分析)

第十二章磺胺类药物的分析H2NSO2NH2基本结构——苯对氨基磺酰胺芳伯氨基磺酰胺基H2NSO2NHNOCH3磺胺甲噁唑（SMZ）5-甲基异噁唑较活泼NNH2NSO2NH磺胺嘧啶（SD）嘧啶环较活泼第一节鉴别试验一、重氮化—偶合反应芳伯氨基萘酚OH重氮盐磺胺嘧啶磺胺甲恶唑2NaNOHCl噁偶氮化合物~猩红色橙黄色二、与硫酸铜的成盐反应活泼HH2NSO2NRH2NSO2NRCu4CuSO磺胺甲恶唑OH-↓草绿噁磺胺嘧啶↓黄绿→↓紫色第二节含量测定ChP一、原料药亚硝酸钠滴定法酸性条件盐酸催化剂溴化钾指示终点永停法滴定速度先快后慢快速滴定法滴定管尖端插入液面下2/3处，将滴定液一次性大部分放下，近终点时提出滴定管，淋洗尖端，继续缓缓滴定至终点二、复方磺胺制剂（一）复方磺胺甲噁唑片甲氧苄啶（TMP）磺胺甲噁唑（SMZ）CH3CH3OCH3OOCH3NNNH2NH2增效剂SMZSMZ+TMPλSMZTMP等吸收点TMPnm304nm257SMZAAASMZTMPSMZ+TMPTMP测定λSMZ等吸收点nm295nm239TMPAAA双波长分光光度法1.原理在待测组分的最大吸收波长处测定待测组分和干扰组分的吸收度总和；另选一适当波长测定干扰组分的吸收度，并使干扰组分在测定波长和参比波长处的吸收度相等2.定量依据待测组分在两波长下吸收度差（A)lcEEAAAAAAAAAaaaaababababa)()()(2121221121bbAA21即吸收度差值（A）仅与待测组分的浓度有关，而与干扰组分无关，因而干扰组分的干扰被消除aCA3、必要条件A、干扰组分在两个波长处吸收度相等B、待测组分在两个波长处吸收度差值（A）应足够大（二）复方磺胺嘧啶片碘胺嘧啶（SD）在SD的λmax=308nm处测定甲氧苄啶（TMP）nmnm.AAA3084277TMP较大吸收点SMZ等吸收点扫描执书（新）p474图12-2复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱00：82.中国药典（2000年版）收载磺胺甲噁唑的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.紫外线分光光度法C.氮测定法D.亚硝酸钠滴定法E.碘量法01：135.磺胺类药物的鉴别方法有A.Kober反应B.重氮化-偶合反应C.与硫酸铜的成盐反应D.Marquis反应E.坂口反应例1、与硫酸铜生成草绿色沉淀的是A、磺胺甲噁唑B、磺胺嘧啶C、甲氧苄啶D、磺胺异噁唑E、磺胺醋酰钠例2、中国药典(2000年版)收载磺胺甲噁唑的含量测定方法是A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、氮测定法D、NaNO2滴定法E、碘量法例3、双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量时，选择两个测定波长的原则是A、磺胺甲噁唑在两波长处吸收度相等B、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等C、磺胺甲噁唑在两波长处吸收度不等D、磺胺甲噁唑在两波长处的吸收度差值应尽量大E、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值应尽量小